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氢氧化钠的测定方法(碳酸钠和氢氧化钠含量的测定)

氢氧化钠的测定方法(碳酸钠和氢氧化钠含量的测定) 碳酸盐中氧化钾和氧化钠的测定:& nbsp& nbsp样品用硝酸、高氯酸和氢氟酸分解,用碳酸铵分离出大量的钙。 然后用火焰光度法测定钾和钠。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp碳酸铵溶液:20% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化钾标准溶液:1毫升含1毫克氧化钾。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化钠标准溶液:1毫升含1毫克氧化钠。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取0,1,2,3,4,5,...10mg氧化钾和氧化钠标准溶液,置于100ml容量瓶中,加入5ml 20%碳酸铵溶液,用10%盐酸中和至甲基红指示剂刚好变红,用水稀释至刻度,摇匀。 将溶液倒入50或100 ml的干燥烧杯中,然后在火焰光度计上测量氧化钾和氧化钠,并分别绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品,置于铂坩埚中,用少许水润湿,加入1ml硝酸、1ml高氯酸和10ml氢氟酸,置于电热板上,加热分解,蒸发至冒烟。 取出坩埚,冷却,用少量水冲洗坩埚壁,并继续蒸发至干燥。 移去热水,移入100ml烧杯中,清洗坩埚,加入5ml 20%碳酸铵溶液,加热煮沸,控制体积至40ml左右。 冷却后,在100ml容量瓶中过滤,用5%碳酸铵溶液洗涤烧杯和残渣5次。 向滤液中加入1滴0.05%甲基红指示剂,用10%盐酸中和至刚好变红,用水稀释至刻度,摇匀。 将溶液倒入50或100毫升的干燥烧杯中,然后根据标准曲线条件进行火焰光度测定。 
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