一.范围

推荐采用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钴的含量。

本方法适用于质量分数为0.0006% ~ 0.0700%的天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钴含量的测定。

第二，原则

样品用盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸分解，蒸发至干，然后溶解并过滤。灼烧残渣，用氢氟酸处理除去硅，蒸发至干。用碳酸钠融化。用盐酸溶解玻璃料，并与原始滤液合并。用乙酸异丁酯萃取铁，将水相蒸发至小体积，用硝酸酸化。将溶液吸入原子吸收光谱仪的空气体-乙炔火焰中，在240.7nm或252.2nm波长处测量钴的吸光度。

三。试剂

(1)无水碳酸钠(Na2CO3)。

②盐酸，ρ是1.19g∕mL.

(3)盐酸，1+1。

㈣硝酸，1.42g∕mL.

(5)氢氟酸，1.15g∕mL.

㈥硫酸，1+1。

㈦乙酸异丁酯。

(八)钠背景溶液

将15g碳酸钠溶解在50mL水中，并在搅拌下缓慢加入25mL盐酸。加热二氧化碳，冷却，稀释至250毫升，混匀。

(九)钴标准溶液

1、钴储备溶液，1000μg∕mL

将1.000克纯度(质量分数)> 99.5%的金属钴溶于30毫升盐酸中，加入5毫升硝酸，加热驱除氮氧化物，冷却，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1毫升该溶液含有1000微克钴。

2.钴标准溶液A 25.0μg∕mL

将25毫升钴储备溶液(1000μg∕mL)置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。

1毫升该溶液含有25.0微克钴。

3.钴标准溶液B 200μg∕mL

将50毫升钴储备溶液(1000μg∕mL)移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。

1毫升该溶液含有200微克钴。

四。工具

原子吸收光谱仪，配有空气体乙炔燃烧器和钴空阴极灯。

使用的原子吸收分光光度法应达到以下指标。

最低灵敏度:最高浓度的工作曲线所用的同一系列标准溶液的吸光度应不小于0.300。

工作曲线的线性:用同一方法测定时，顶部20%浓度范围的斜率值(以吸光度的变化表示)与底部20%浓度范围的斜率值之比不得小于0.7。

最小稳定性:多次测定工作曲线中使用的最大浓度标准溶液和零浓度标准溶液的吸光度，分别计算平均值和标准差。标准偏差应分别小于平均吸光度的1.5%和0.5%。

动词 （verb的缩写）操作步骤

(1)称量样品

称取约2.00克样品，精确至0.0002克

(2) 空白色测试

在相同条件下，与样品分析平行进行空白色测试。

(3)样品处理

1.分解

将称好的样品放入250毫升烧杯中，用几毫升水润湿，加入50毫升盐酸，盖上观察盘，在95℃加热1小时。

注意:如果溶解后仍有较多不溶性残渣，将电热板温度升至105℃左右，继续加热(避免煮沸)。

加入5毫升硝酸和0.5毫升硫酸(1+1)，在105℃下加热15分钟，稍微移开皿，留出约5毫米空的间隙，加入1毫升氢氟酸，蒸干后加热15分钟。

加入20mL盐酸(1+1)，缓慢加热使可溶性盐溶解，洗净表面皿和烧杯壁，将溶液过滤于250mL装有致密滤纸(最大直径11cm)的烧杯中，用带胶头的玻璃棒除去玻璃壁上的附着颗粒，用最少量的热盐酸(1+1)洗涤滤纸和残渣数次，直至滤纸失去铁色，再用热水洗涤。保留滤液。

2.残渣处理

将滤纸和残渣放入铂坩埚中，在电热板上加热约20min，使滤纸中大部分水分蒸发，将滤纸在600℃灰化30min，然后在850℃灼烧60min，取出冷却，加入5mL氢氟酸和0.5mL硫酸(1+1)，在电热板上200℃蒸干。加入300毫克碳酸钠，在900℃熔化30分钟。用10毫升盐酸(1+1)溶解冷却的玻璃料(在电热板上加热)。

3、萃取除铁

蒸发滤液和洗涤液至体积为5-10 ml。加入20mL盐酸，加入残渣处理后的溶液，从洗瓶嘴喷出2mL盐酸(1+1)清洗坩埚。

将溶液转移至100mL分液漏斗中，从洗瓶嘴中喷入5～7ml盐酸(1+1)清洗烧杯。加入25毫升乙酸异丁酯，剧烈摇动1分钟，静置。将下层水相放入250毫升烧杯中，仅留下0.5毫升。加入5毫升盐酸，通过漏斗塞让1毫升盐酸流下烧杯。剧烈摇动30s，静置分层，将下层水相全部放入烧杯中。丢弃含铁的有机层。

从洗瓶喷嘴喷入2mL盐酸(1+1 ),使水相返回分液漏斗，重复上述乙酸异丁酯的萃取步骤。

将水相加热并蒸发至约5mL。用5mL水冲洗杯壁，加入5mL硝酸。将溶液转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(4)吸光度的测量

当钴的质量分数低于0.0100%时，波长为240.7mm，当钴的质量分数为0.0100% ~ 0.0700%时，波长为252.2 mm。

在原子吸收光谱仪上，在波长240.7nm或252.2nm处，用空气体-乙炔火焰测定钴的吸光度，并用水调零。先钻浓度最高的溶液工作曲线系列进行喷雾测量，调整火焰状态和燃烧器位置，达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序依次喷洒钴的工作曲线系列溶液、待测样品溶液和空白色试液。每次溶液喷雾试验用水调零，喷雾试验至少重复两次，记录获得的稳定读数，以获得它们的平均吸光度。

(5)绘制工作曲线

根据表1，将标准溶液分装于50毫升容量瓶中，分别加入5毫升钠背景溶液、5毫升硝酸和5毫升盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。

表1划分标准溶液的体积。

每种溶液的平均吸光度减去零溶液的平均吸光度，即为钴的净吸光度。以钴浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

从工作曲线中分别求出样品溶液的平均吸光度和白色溶液随样品空的平均吸光度。

不及物动词计算

根据下式计算钴的含量，以质量分数表示:

式中:C2——从工作曲线上查得的样品溶液中钴的浓度，μg·∕·ml；

C1——从工作曲线上查得的空白色溶液中钴的浓度，微克∕毫升；

v——测量试液的体积，mL，

m——样品的质量，g..