活性炭富集原子吸收光谱测定金(活性炭吸附色谱) 微量金的测定 活性炭吸附化学光谱法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经灼烧后溶于王水，用活性炭吸附柱动态吸附富集金。 氧化锌为缓冲剂，钯为内标 用热的NH4HF2溶液冲洗色谱柱，以降低灰分并消除Nb的干扰。 称取10g样品，取一个谱图，测量范围为W (Au/)/10-9 = 0.1 ~ 3000。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp黄金标准溶液:见YD1.1.1—91。 & nbsp& nbsp& nbsp内标和缓冲溶液:1)内标溶液A 将0.1200克钯粉溶解在王水中，并稀释至100毫升。 2)内标溶液B 用少量HCl(1+1)溶解3gZnO，加入10mL内标溶液A和30mL王水，用HCl稀释至100mL，混匀。 3)内标溶液C 用30%(V/V)王水稀释内标溶液10倍，得到12 & microG/mLPb和3mg/mL ZnO内标溶液c & nbsp& nbsp& nbsp活性炭(c.p .):将1000g粒径为0.100mm的活性炭放入有盖塑料桶中，加入5000ml 50g/ln H4 HF 2溶液，搅拌浸泡2天，过滤，水洗至微酸性，晾干备用。 & nbsp& nbsp& nbsp10g/L滤纸浆:取3.5张大滤纸(约100g)，加入少量热水，浸泡揉搓，加入100mL HCl，用水稀释至10000mL，快速搅拌数分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp石墨粉-活性炭浆料:在10000mL 10g/L过滤浆料中，加入2g乙醇润湿的三种墨粉和100g活性炭，搅拌5min。 & nbsp& nbsp& nbsp布氏漏斗:先铺一层滤纸，然后加入20mL 10g/L的过滤纸浆。 & nbsp& nbsp& nbsp吸附柱的制造:见图1.1.2。 & nbsp图1.1.2:吸附柱1的制造。多孔塑料板；2.一张滤纸；3、5mL10g/L过滤纸浆；4.10mL石墨粉-活性炭& nbsp:& nbsp；& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp仪器:WPG-100 1米平面光栅摄谱仪(或WSP-I 2米平面光栅摄谱仪)，1200光栅线/mm，中心波长300nm，三透镜照明系统，狭缝12 & microm，中间膜片2.5×10mm & nbsp& nbsp& nbsp激发光源及曝光:WPF-20 AC/DC电弧发生器，220V，12～14a，曝光8s。 & nbsp& nbsp& nbsp电极规格:下电极φ2×1.2×0.5毫米 上电极为圆锥形平头。 & nbsp& nbsp& nbsp相位板和暗室处理:天津紫外I相位板。 a、b显影剂，20℃显影3min。 & nbsp& nbsp& nbsp显微光度计:东德MD-100或上海9W，狭缝宽度20 & microm，12mm高，p或w刻度 用△P(△W)-1gC绘制工作曲线 & nbsp& nbsp& nbsp分析线对 测量范围:& nbsp；& nbspAu & nbsp& nbsp267.59/Pd306.53nm，(1 ~ 100n g)& nbsp；& nbsp& nbspAu & nbsp& nbsp312.28/Pd306.53nm，(1 ~ 100n g)& nbsp；& nbsp& nbspAu & nbsp& nbsp238.77/Pd306.53nm，(1 ~ 100n g)& nbsp；& nbsp& nbsp四。标准样品的制备:& nbsp& nbsp将金标准溶液吸至一组100mL烧杯中，使Au含量为0、0.05、0.10、0.15、0.25、0.5、1.5、5.0、15、50、150、500、1500 & microg、用20%(V/V)王水稀释至40mL，倒入装有活性炭吸附柱的漏斗中，按分析步骤进行吸附。然后，将纸饼放入称好的10mL瓷坩埚中，准确加入AlCl3、40g/SiO2、40G/L FeCl310g/L MgCl2)，在马弗炉中从低温升至650℃，保温30分钟。灰化后，加入6毫克未洗涤的活性炭灰，将石墨粉补足至150毫克，研磨并均匀扣合，得到50个金含量分别为0、1、2、3、5、10、30、100、300、1000、3000、10000和30000ng的金标样品。 & nbsp& nbsp& nbsp准确称取各3mg金标试片放入电极中，撒上一层薄薄的石墨粉，轻压，放入30 ~ 40℃的烘箱中，干燥1h，进行光谱测定。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取10g(精确至0.01g)样品于30mL瓷坩埚中，置于低温(200℃)马弗炉中，加热至600℃保持1小时。 然后将样品倒入250mL烧杯中，加入少量水润湿，再注入30mL新鲜王水，摇匀，盖上表盘，低温(70℃左右)溶解约30min，然后加热至微沸至溶液体积蒸发，用水冲洗表盘和杯壁，稀释至约40mL， 将溶液与残渣一起倒入装有活性炭吸附柱的漏斗中进行抽滤和吸附，用3%(V/V)的水洗涤4次，用热的20g/LNH4HF2溶液洗涤2次，用HCl(1+19)洗涤3次，用水洗涤2次。 然后取出柱中的活性炭纸饼放入小坩埚中，用微量加液器准确加入50µ。在内标溶液C中加入一滴HCl(4+96)，然后放入低温(200℃)马弗炉中进行灰化，并加热至620℃。恒温约20min后，将灰放入电极中，压上一层薄薄的石墨粉，放入烘箱中低温烘烤1h，按上述工况测量光谱。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)小坩埚容易被污染，应该用酸泡处理。 器皿要专用，接触过1 & micro以上；黄金器皿必须煮沸，浸泡在王水，并彻底清洗。 (2)吸附柱中的浆饼应均匀平整，以保证微量金的充分吸附。 (3)纸浆应制成糊状，以避免浸出。 否则进入吸附柱的杂质会增加灰分，加深光谱背景。 (4)洗涤液的温度应控制在70℃ (5)电极填灰后，应压一薄层石墨粉，低温烘干，以防飞溅。 (6)灰化时，必须控制好灰化温度和时间，石墨粉不能烧坏太多，否则分析结果会偏低。 关键词:贵金属黄金 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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