碘量法测定铜
碘量法测定铜
一、方法原则
在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原成CuI，这是一个可逆反应。因为CuI的溶解度相对较小，当有过量的KI时，反应定量地向右进行。沉淀的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂间接测定铜的含量。
2c U2-+4 I-= = 2CuI+I2 I2+s2o 32-= = 2I-+s4o 62-
由于部分I2会吸附在CuI沉淀表面，滴定终点不明显，影响准确度。因此，当接近终点时，加入少量KSCN以将CuI沉淀转化为CuSCN，因为CuSCN的溶解度远小于CuI的溶解度(Ksp，CuI = 1.1×104；10-10，Ksp，cus cn = 1.1×；10-14)可以置换沉淀表面吸附的I2，使终点明显，提高测定结果的准确性。
CuI+SCN-== CuSCN+ I-
二、主要试剂
1.硫代硫酸钠溶液c(na 2 S2 o 3)&无症状；0.05mol/L:在台秤上称取130g硫代硫酸钠溶液，溶于刚煮沸并冷却的蒸馏水中，加入1-2g无水Na2CO3，转移至10L试剂瓶中，加水，摇匀，在校准前避光放置一周。
2.碘化钾:A & middot稀有
3.硫氰酸钾溶液:400g/L称取40g硫氰酸钾，置于400ml烧杯中。加入100ml水溶解后，加入2g碘化钾。溶解后，加入2毫升5克/升的淀粉溶液，滴加约0.04摩尔/L1/2I溶液，直至刚好变成蓝色，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至蓝色消失。
4.5g/L淀粉溶液:称取2.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入煮沸的500mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明，取下冷却，现配。
5.盐酸、硝酸和硫酸
6.氨水溶液
7.醋酸铵溶液300g/L:称取90g醋酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰醋酸。溶解后，用水稀释至300ml，混匀。这种溶液的PH值是5。
8.氟化氢铵饱和溶液
III。实验步骤
1.硫代硫酸钠溶液的校准。
称取0.1000g纯铜(99.99%以上)，置于300mL锥形瓶中，加入5mlHCl和5mlHNO3，使其在低温下完全溶解，加热蒸发至近干，吹去约5ml水，再次加热蒸发至近干，然后加入约30ml水，加热煮沸溶解可溶性盐，冷却。用滴管滴加氨水和NH4HF2饱和溶液调节酸度，加入1-2g碘化钾，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液快速滴定至淡黄色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至深蓝色，加入2mL硫氰酸钾溶液，继续滴加至蓝色消失，平行校准四份。根据Cu的质量，计算每毫升Na2S2O3溶液中Cu的质量浓度。
2.粗铜和铜粉的测定。
准确称取1.0000g样品，置于150mL烧杯中，加入5mlHCl和5mlHNO3，盖上表镜，低温下完全溶解(如仍有难以溶解的颗粒，加入少量氟化铵和适量硝酸继续溶解)，用少量水冲洗表镜和杯壁，冷却，移入100ml容量瓶中定容， 将10.00ml分装于300mL锥形瓶中，低温加热蒸发至近干，吹水约5ml。 用滴管滴加氨水和NH4HF2饱和溶液调节酸度，加入1-2g碘化钾，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液快速滴定至淡黄色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至深蓝色，加入2mL硫氰酸钾溶液，继续滴至蓝色消失。根据消耗的Na2S2O3溶液的体积计算铜含量的百分比。
3.铜泥、铜矿石和矿渣中铜的测定。
准确称取0.1500-0.2000g样品，置于300mL锥形瓶中，加入5mlHCl和5mlHNO3，低温加热，加入2ml硫酸，继续加热，烟熏至干燥，然后冷却。加入2-3mlHCl，吹5ml水，再次加热蒸发至近干，然后加入30ml水，加热煮沸溶解可溶性盐，冷却。用滴管滴加氨水和NH4HF2饱和溶液调节酸度，加入1-2g碘化钾，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液快速滴定至淡黄色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至深蓝色，加入2mL硫氰酸钾溶液，继续滴至蓝色消失。根据消耗的Na2S2O3溶液的体积计算铜含量的百分比。
4.铜水中铜的测定。
准确移取1.00ml样品(约1g)，置于300mL锥形瓶中，加入适量HCl(铜碱液需要HCl直至中和产生的沉淀全部溶解，铜酸液加入适量)，低温加热蒸发至近干，然后加入约30ml水，加热煮沸溶解可溶性盐，冷却。用滴管滴加氨水和NH4HF2饱和溶液调节酸度，加入1-2g碘化钾，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液快速滴定至淡黄色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至深蓝色，加入2mL硫氰酸钾溶液，继续滴至蓝色消失。根据消耗的Na2S2O3溶液的体积计算铜含量的百分比。
