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二苯碳酰二肼比色法测定水中六价铬(二苯碳酰二肼测总铬)

二苯碳酰二肼比色法测定水中六价铬(二苯碳酰二肼测总铬) 二羰基二肼比色法测定铬

在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼

该反应产生可溶性红紫色复合物。这种反应的灵敏度非常高。100毫升含5毫克铬,颜色明显,可以稳定一个小时。因此,痕量铬可以通过该反应来测定。钼与试剂反应产生紫色,但钼的反应很不灵敏。矿物和岩石一般含钼很少,可以忽略不计。汞形成蓝色络合物,但汞含量也很少,分解样品时很容易挥发。铁和钒用于形成黄色化合物,铁通过碱熔除去。如果钒和铬的比例不大于10: 1,可以在显色后放置,直到钒的最终产物褪色(约10分钟)后再进行比色。如果钒的量很大,可以通过8-羟基萘-氯仿萃取除去钒。

锡、锑在稀硫酸中易水解使溶液混浊,影响测定,但一般含量很低,可不予考虑。 显色最适宜的价质为0.2N硫酸溶液,酸度大时颜色不稳定,酸度小时则显色迟缓。比色可以用标准系列,也可用光电比色计,绿色滤光片或于波长550毫微米处测量吸光度。 一、试剂 二苯碳酰二肼溶液,0.2%,0.2克试剂溶于100毫升丙酮中,现用现配。 酚酞指示剂,0.5%,0.5克酚酞溶于50毫升95%乙醇中并加水50毫升。 铬标准溶液,1毫升含10微克三氧化二铬,将前一方法之三氧化二铬标准溶液(每毫升含50微克三氧化二铬)稀释5倍即得。 二、标准曲线的绘制 吸取含0、5、10、15、……200微克三氧化二铬的标准溶液,分别放于100毫升容量瓶中,加1∶3硫酸2.2毫升、1∶2磷酸1毫升,加水至80毫升,加0.2%二苯碳酰二肼溶液4毫升,用水稀释至刻度,摇匀。比色。 三、分析手续 称取1克试样,放于铁坩埚中与6克过氧化钠拌匀,上面复盖1克过氧化钠。在600~650°熔融10分钟,取出冷却。置于250毫升烧杯中,用热水浸取,如有锰酸盐的颜色,加入少许过氧化氢,加热使用还原。溶液冷却后,将溶液与沉淀一并移入250毫升容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。用中速定性滤纸干过滤,最初之滤液用以洗涤烧杯后弃去。 吸取25毫升滤液,放于100毫升容量瓶中,加1%高锰酸钾溶液1毫升,摇匀,放置数分钟。用1∶3硫酸中和并过量2.2毫升,加入1∶2磷酸1毫升、10%尿素5毫升,在摇动下滴加1%亚硝酸钠溶液至恰变为无色,用水冲洗瓶壁,放置15分钟,加水至80毫升,加入0.2%二苯碳酰二肼溶液4毫升,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。于2小时内,在550毫微米处,用5厘米比色杯测量吸光度,或用目视系列比色。 
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