冷原子荧光法测定水样中汞(冷原子吸收法测定汞实验报告) 痕量汞的测定 冷原子荧光光谱法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水分解，在王水(15+85)介质中，用氯化亚锡溶液将Hg2+还原成HgO。将汞蒸气引入原子荧光测汞仪的光路中，直接测量汞的荧光强度。测定了Se4+和Te4+的干扰，可将高锰酸钾氧化成高价以消除干扰，过量的高锰酸钾用草酸还原。 本方法适用于地球化学样品中W (Hg)/10-6 = 0.005-0.08的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp汞标准溶液:从计算板上取下用氢化物发生法测定微量砷、锑、铋、汞的方法配制的汞标准储存溶液，用含0.5g/L K2Cr2O7的HNO3(1+9)溶液逐级稀释，配制成0.0l & micro克/毫升汞标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp氯化亚锡溶液:称取11.9g SnCl2.2H20于烧杯中，加入l0mL HCl，加热溶解，冷却后稀释至100mL，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWGY-S1数字荧光水银计 负高压为570V；氢气的流速为400毫升/分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp称0.1-0.25克(精确到0。000lg)样品于25mL比色管中，加入l0mL王水(1+1)，沸水浴中分解1h(分解时摇动三次)，取下冷却。 加入1毫升10克/升高锰酸钾溶液，混匀。 10分钟后，加入2ml 80g/L草酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 将荧光测汞仪调整到拟定的工作条件，吸取0.5-1.0毫升试液到反应瓶中，加入0.2毫升氯化亚锡溶液，立即塞住塞子，通入氢气，测量汞的荧光强度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.001、0.002、0.004、0.008µ的内容；在25mL比色管中的汞标准溶液中加入8mL王水(1+1)、1ml 10g/L高锰酸钾溶液和2mL 80g/L草酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 与样品溶液同批次测定 以Hg的质量浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中汞的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)使用前，比色管应用王水煮沸清洗，并注意环境、器具和试剂的污染。 (2)汞标准溶液存放时间不宜过长，最好现在就使用。 (3)有机物含量高的样品应采用H2SO4和KMnO4法分解。具体操作请参考相关资料。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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