银量法测定有机卤化物时,常用的处理方法有(测定铜的分析方法为间接碘量法,用此方法分析铜矿样) 微量银的测定 碘化钾-甲基异丁基酮萃取火焰法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸分解，在氨介质中用甲基异丁基酮萃取银的碘络合物。 用火焰原子吸收光谱法在328.1nm波长处测定有机相中银的吸光度 在EDTA存在下，许多共存离子不干扰银的测定。 本方法适用于地球化学样品中ω(Ag)/10-6=0.05-10的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp银标准溶液:取用石墨法直接测定痕量银ⅱ的方法配制的计算量的银标准储存溶液，用HNO3(1+99)逐级稀释，配制成1.0 & microG/ml银标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1D原子吸收光谱仪 银空阴极灯；灯电流2mA；波长为328.1nm；光谱通带为0.2nm；燃烧器高度6mm；空气体流量为6.5L/min；；乙炔流量0.8升/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)样品于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL HCl，低温分解约10min，加入3-5mL HNO3，继续加入样品中分解并蒸至0.5-1mL，取出，加入2.5-4mL 200g/L EDTA二钠盐溶液和4-5mL氨水。 冷却后，移入2.5-4毫升200克/升乙二胺四乙酸二钠盐溶液和4-5毫升氨水中，混匀，温热片刻，取出。 冷却后，转移至25mL比色管中，用水稀释至约18mL，混匀。 加入200g/l碘化钾溶液1ml，混匀，加入5.0mLMIBK，用水稀释至刻度，摇匀1min，静置分层。 根据仪器的工作条件，用MIBK调零，用FAAS法测定有机相中Ag的吸光度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µ的样品；向一组25mL比色管中的Ag标准溶液中加入2.5ml 200g/L EDTA二钠盐溶液和4mL氨水，用水稀释至约18mL。以下操作与样品分析相同。 以Ag的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)1)EDTA二钠盐溶液的用量在2.5-7mL范围内对Ag的测定无影响。一般在样品中加入2.5mL，当铜、铅、锌含量较高时可适当增加。 (2)方法是在氨介质中萃取银。为了保证试液有足够的氨浓度，样品分解后的残酸不能太多。 (3)吸入有机相的速度应调整到1mL/min左右，并随时注意火焰的稳定性。 (4)控制试剂空白色，并注意清洁仪器和玻璃器皿，防止污染。 (5)银的萃取溶液也可用石墨炉原子吸收法测定。 关键词:标签:贵金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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