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锡含量的测定方法(有机锡测定)

锡含量的测定方法(有机锡测定) 锡的测定方法概述:& nbsp& nbsp重量法测定锡是将锡沉淀成偏锡酸(SnO2·xH2O),或用硫代乙酰胺和硫化氢将锡沉淀成硫化锡,最后灼烧成氧化锡(s NO2)称重。 因为很难除去所有的干扰元素,所以很难得到纯净的沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp容量法测定锡是利用锡的氧化还原反应。 用于滴定锡(ⅱ)的氧化剂包括碘、碘酸钾和氯化铁。 锡碘量法是一种经典且应用广泛的方法,应用范围广,操作简单。 碘酸钾法也有同样的优点,在滴定液中储存碘溶液更方便。 用靛蓝胭脂红作指示剂,用标准三氧化二铁氧化氯化亚锡,其灵敏度和准确度不如碘量法高,故未得到广泛应用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在一些锡金属和合金的分析中,EDTA络合滴定也用于测定锡。 为了消除干扰元素的影响,大多采用间接滴定法。 在pH 5 ~ 6的缓冲溶液中,加入EDTA、铬锡(ⅳ)等元素,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA。 然后加入氟化铵,将锡的EDTA络合物转化为锡的氟络合物离子,释放出等量的EDTA,然后用铅标准溶液滴定。 铝、钛和锡的作用相同,对测定有干扰,所以在矿石分析中很少使用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当锡含量小于0.05% ~ 0.1%时,应采用比色法。 如苯芴酮法、孔雀石绿-硫氰酸盐法、橡子法、苏木精法、二硫酚法、钼蓝法等。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼蓝法使用二价锡的还原来比较磷钼酸还原产生的蓝色。 硫酚(4-甲基-1,2-二硫酚)在酸性溶液中与锡(ⅱ)反应生成红色沉淀,用十二烷基硫酸钠作分散剂进行比色测定。 这些方法虽然灵敏度高,但干扰因素多,很少使用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在1.2~2.1N硫酸溶液中,锡(ⅱ)或锡(ⅳ)能与硫氰酸盐和碱性染料(如孔雀石绿、结晶紫等)形成不溶性三元有色配合物。),可以用有机溶剂萃取或在分散剂的存在下在水相中显色。 孔雀绿-硫氰酸锡络合物在610 nm波长处有最大吸收,灵敏度高,但钨、钼、锌、铟和钴严重干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在弱酸性溶液中,锡与橡子(桑色素)形成黄绿色络合物,微量锡可用乙酸乙酯萃取。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp近年来,苯基芴酮比色法得到了广泛的应用。该方法灵敏度高,颜色稳定。虽然干扰元素很多,但通过碘化物萃取或碘化铵挥发分离可以有效消除影响。适用于各种矿石中微量锡的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锡的极谱法和光谱法都有应用,在某些情况下,它们各有优势。 关键词:标签:有色金属 
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