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钨锡分离的分析方法(用黑钨矿制取钨的流程)

钨锡分离的分析方法(用黑钨矿制取钨的流程) 样品分解方法& nbsp;钨分离:& nbsp;& nbsp一、样本分解:& nbsp& nbsp& nbsp大多数钨矿石被研磨至200 ~ 300目,可用王水分解。 分解时,先用浓盐酸在较低温度下分解样品,蒸发至小体积,加入浓硝酸,再加热蒸发至小体积。 然后将溶液稀释至适当的体积以供分析。 这种方法可以将钨酸从溶液中完全分离出来,并与其他可溶性金属盐分离。 但分解样品需要很长时间,浓盐酸用量也大,而且硼铁矿不容易完全分解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钨矿也可用氢氟酸-硝酸分解,再用硫酸蒸发至冒烟,再用热的5%盐酸溶解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸-磷酸混酸能快速分解钨矿物,尤其是钨精矿。 但由于引入了大量的磷酸盐,不适于系统分析,而适用于钨矿石中某些组分的单次取样测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp使用过氧化钠、碱金属碳酸盐、氢氧化钠或焦硫酸盐作为助熔剂,样品可以完全分解。 但是,如果在酸性溶液中蒸发钨,碱金属盐的引入会阻碍钨的完全沉淀。 用碳酸盐作助熔剂,熔体可以用水浸出,过滤,不溶的残渣燃烧,然后再次熔化,合并两次滤液。 如果使用焦硫酸盐作为助熔剂,用稀硫酸浸出会导致钨酸的部分沉淀。 因此,应使用热酒石酸溶液将钨完全浸出到溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分离方法:& nbsp& nbsp& nbsp钨可以通过沉淀和萃取来分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp最常用的沉淀分离法是用盐酸和硝酸煮沸,使钨沉淀为钨酸,加入辛可宁可使钨酸完全沉淀。 一般伴生元素(铜、铁、锰、铋等。)形成可溶性化合物并与钨酸分离。 杂质如硅、锡、锑、铌、钽、磷、钼、钒、铁和铬经常混合在钨酸沉淀中。 钨酸可以被氢氧化铵溶解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp8-羟基喹啉、苯并肟等。都可以用作钨的沉淀剂,钨可以与铁、钛、锆分离。 在过量EDTA存在下,钨与8-羟基喹啉沉淀,钍被分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp通过用碳酸钠或氢氧化钠熔融、用水浸出或使用氢氧化钠溶液作为沉淀剂,可以将钨与铁、钛、锆、钙、镁和锰以及钼、铬、钒、砷和磷分离。 如果使用氢氧化钠溶液作为沉淀剂,应将钨的弱酸性溶液缓慢倒入热的20%氢氧化钠溶液中,并保持微沸30分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用氢氧化钠熔融,用20%氯化钠溶液浸出,少量铌、钽与铁、钛、锆一起沉淀,与大量钨分离。 用混镁法可从少量钨中分离出大量的铌和钽,即碳酸钠或氢氧化钠熔融后用水浸出,加入混镁剂(4g mgso 4·7H2O,8 g NH4Cl/100ml水微氨溶液)使砷、磷、铌和钽一起沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用硫酸和硫化氢酸化含钨酒石酸络合物溶液,可使钼沉淀成硫化钼,并与钨分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp萃取分离钨:在含还原剂的10N盐酸溶液中,加入二硫醇与钨形成有色络合物,可用乙酸戊酯、乙酸丁酯或其它有机溶剂萃取。 在硫和磷的混合酸性介质中,钨的二硫酚络合物可用石油醚萃取。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在盐酸或硫酸介质中,加入弱还原剂氯化亚锡,生成黄色硫氰酸钨酸络合物,可用乙醚、异丙醚或1∶1的戊醇-氯仿混合物萃取。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用α-苯肟沉淀并用氯仿萃取后,钨(ⅵ)和钼可与铬和钒分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在pH 2.4的含EDTA溶液中,用1%8-羟基喹啉的氯仿溶剂可以萃取钨。 关键词:标签:有色金属 
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