滴定硫酸镍中镍含量(测定镍的注意) 镍的测定& nbsp；EDTA容量法:& nbspEDTA能与镍形成稳定的络合物(logK=18.6)。在pH 3 ~ 10时可使用不同的指示剂，如直接滴定、返滴或替代滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁、铝、锰、铜、钴、铅、锌、钙和镁相互干扰。在柠檬酸存在下，镍与丁二酮肟在微氨溶液中沉淀，大部分干扰元素被分离和去除。 沉淀带入的铝和少量铁被三乙醇胺掩蔽，铜被硫代硫酸钠或硫脲掩蔽。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp丁二酮肟镍沉淀用酸溶解后，在pH 5 ~ 6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，加入过量的EDTA溶液络合镍，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐溶液回滴；或直接用EDTA标准溶液滴定，以铵离子为指示剂，pH值为10。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法可用于含镍量大于0.5%的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp柠檬酸铵洗液:2%(用氨水调至微氨) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二甲基乙二醛肟溶液:1%(乙醇溶液) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲液:pH5.4 & nbsp将204克乙酸钠溶于水中，加入9.4毫升乙酸，用水稀释至1000毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵缓冲液:pH10 & nbsp将13.5克氯化铵溶于水中，加入87.5毫升氨水，用水稀释至250毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铵脲酸指示剂:将0.2 ~ 0.4 g指示剂和100 g硫酸钾研磨混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍标准溶液:称取1g金属镍，置于烧杯中，用1∶2硝酸溶解，浓缩至10ml，然后用水稀释至1000ml。 1毫升这种溶液含有1毫克镍。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锌标准溶液:0.02M & nbsp称取1.3074 g锌颗粒(先用1∶1盐酸洗涤，再用丙酮洗涤，并在110℃干燥5分钟)，溶于盐酸中，浓缩至10 ml，然后用水稀释至1000 ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA标准溶液:0.02M & nbsp称取7.442克乙二胺四乙酸二钠，溶于水，稀释至1000毫升。 如有必要，根据样品的滴定条件，用镍标准溶液进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品，按重铬酸钾容量法测定程序用酸分解，用丁二酮肟沉淀镍。 静置4小时或过夜，用快速滤纸过滤，先用2%柠檬酸铵洗液洗3 ~ 5次，再用热水洗6 ~ 7次。 将过滤后的丁二酮肟镍沉淀用1∶1盐酸溶解于原烧杯中，用热水洗涤至无镍离子(用氨水检查至不再呈红色)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)锌盐回滴法:& nbsp& nbsp& nbsp取部分或全部溶液，以二甲酚橙为指示剂，用20%氢氧化钠溶液中和至刚好出现紫色。 加入20毫升pH5.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、少量硫脲和5毫升10%氟化钾溶液，煮沸。 取下，准确加入25ml 1% EDTA溶液，用水稀释至约100ml，加入几滴0.2%二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 同时做了2 ~ 3份空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(二)直接滴定:& nbsp& nbsp& nbsp取部分或全部溶液，煮沸，蒸发至接近干燥(不要这样做！) 加入约50毫升水溶解盐。 然后，加入5ml 1∶2三乙醇胺溶液、10ml氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和少量铵离子指示剂，用0.02M EDTA标准溶液滴加，直至溶液由黄色(镍含量小于0.2mg时为橙色)变为紫色。 关键词:有色金属镍 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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