1.检测方法
本实验采用酸热烧结工艺，即将磷矿粉、脱氟剂(AMP)及其他辅料按一定比例混合均匀，在造粒盘中与一定量的磷酸和水造粒，制成直径为ф 3 ~ 8 mm的颗粒，放入高温电阻炉中进行烧结脱氟反应，烧结温度控制在1 250 ~ 1 300℃，反应时间控制在30 ~ 60 min。取出烧结的熟料。
1.4测试结果的讨论
1.4.4.1不同CaO/P2O5摩尔比配料实验
原料与原料的配比是烧结法生产脱氟磷酸钙的关键，直接影响产品质量和技术经济的合理性。选择合适的配料比例，有利于提高产品质量，降低产品成本。改变CaO/P2O5的摩尔比，即改变磷酸的量来调节原矿中CaO和P2O5的量，使反应尽可能完全。
从试验结果可以看出，添加磷酸有利于磷矿脱氟，促进有效磷的转化。总的趋势是磷转化率和脱氟率随着磷酸投加量的增加而增加。当CaO/P2O5摩尔比小于2.70时，磷矿脱氟率>:98%，磷转化率>:93%，当调节控制CaO/P2O5摩尔比在2.50 ~ 2.60时，产品中氟含量和磷含量可满足产品质量标准的要求。
1.4.2不同AMP剂量的配料试验
磷矿中加入磷酸,促进了磷矿的脱氟反应,降低了脱氟反应的烧结温度,但磷酸的加入量并不是越多越好。磷酸用量太多，不仅影响反应物料配比的合理性，影响反应正常进行，也影响产品质量而且还因酸耗量高增加产品成本。由于磷酸成本较高，为降低其使用量，经过多年研究，筛选出一种比较经济而有效的脱氟剂AMP。使用脱氟剂的目的主要是提高脱氟效率，缩短烧结脱氟反应的时间，并改善工艺操作条件。不同AMP用量试验结果见表5。
通过不同脱氟剂AMP的实验可以看出，脱氟剂AMP的加入促进了磷矿的脱氟反应，效果非常显著。当添加的AMP为零时，产品中F含量超标，产品不合格；当AMP加入量为磷矿的4% ~ 8%时，脱氟率>:97%，产品中P、F含量可达到优等品要求。AMP的加入与磷的转化率也有一定的关系。AMP用量过多，物料易熔粘，磷转化率下降，产品外观变灰，产品难以达到质量要求。1.4.3不同烧结温度下的测试
烧结温度是磷矿烧结反应工艺的关键因素，它直接影响磷矿的烧结反应的完全程度和最终产品的质量，磷矿烧结温度的确定是工艺评价试验的一个重要指标。不同烧结温度的试验结果见表6。从试验结果可以看出，随着温度的升高，脱氟率和磷的转化率大大提高。当温度高于1 200℃时，脱氟率和磷转化率明显提高。当温度高于1 250℃时，产品的氟含量和磷含量能满足优质产品的要求。但温度过高，也有不利因素，对物料的熔化和粘结影响最大，产品外观发红，产品质量不稳定，磷的转化率下降。在以往的烧结法磷酸三钙的研究中，发现烧结温度大多在1 300 ~ 1 500℃，在1 250℃烧结即可获得一等品，说明云南低重金属磷矿具有良好的热分解活性，所开发的工艺配方合理。
1.4.4不同反应时间的测试
确定配比后，物料的反应时间是促进磷矿反应完全的重要因素。不同反应时间的测试结果如下。
