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颗粒的粒度(测量颗粒度最常用的方法)

颗粒的粒度(测量颗粒度最常用的方法) 颗粒测试的基本知识(4)

1.SOP是什么意思?在粒子测试中有什么作用?

SOP是英文Standard Operation Program的缩写,意思是& ldquo标准化操作程序& rdquo,SOP一般配备在实现自动控制的仪表中。当测试一个固定类型的样本时,测试经验可以被固定到一个标准程序中。启动这个程序,整个测试过程可以通过样本分散、测试记录、数据分析、报告打印、系统清理实现一键操作。这不仅降低了操作人员的劳动强度,也减少了人为因素对测试结果的干扰,提高了测试结果的可比性。

2.激光粒度仪的测量下限是多少?

激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确地描述了折射率为N,吸收率为M,粒径为D的特定物质的球形粒子,波长为λ;在单色光照射下,散射光的强度随散射角θ而变化变差是空之间的分布函数,也叫散射谱。根据米氏散射理论,颗粒越大,前向散射越强,后向散射越弱。随着颗粒尺寸的减小,前向散射迅速减小,而后向散射逐渐增大。图2是根据波长的大、中和小颗粒的散射光谱的示意图。激光粒度仪通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列,测量颗粒(在极坐标下)的散射光强分布,从而确定颗粒大小。这种散射光谱对于特定颗粒具有在空之间稳定分布的特点,因此基于这种原理的仪器称为静态激光粒度仪。

当粒子尺寸小到一定程度(约为波长的1/10)时,光强分布变成两个重叠的圆。当粒子很小时,前向圆和后向圆是完全对称的(这叫做瑞利散射)。因此,当直径为dm的颗粒的散射光强分布与非常小的颗粒的散射光强分布相似,以至于不能被光电探测器阵列和后续的信号处理电路区分时,认为dm是激光粒度分析仪的测量下限。

这个极限也与激光波长有关。研究表明,波长为635 nm的红光激光粒度仪的测量极限为50 nm,波长为405 nm的蓝光激光粒度仪的测量极限为30 nm。

理论上,静态激光粒度仪至少需要两个条件来区分纳米尺寸的颗粒:1。它具有用于测量反向散射的光电探测器阵列;2.需要波长更短的激光器。在可见光范围内,30nm~50nm是静态激光粒度仪的测量下限。

3.沉降法粒度测量原理

沉降法是一种通过测量颗粒在液体中的沉降速度来反映粉末粒度分布的方法。众所周知,大颗粒在液体中的沉降速度快,而小颗粒的沉降速度慢。沉降速度(V)和当量粒径(D)之间的定量关系可以从斯托克斯定律的以下数学表达式中获得:

中中

& rhos:样本密度

& rhof:沉降介质的密度

& eta:沉降介质的粘度

重力加速度

从斯托克斯定律可以看出,颗粒的沉降速度与等效粒径的平方成正比,说明重力沉降中颗粒越细,沉降速度越慢。例如,在相同的条件下,如果两个颗粒的粒径比为10: 1,则它们的沉降速度之比为100: 1。

离心沉降法可以缩短试验时间,提高试验精度。离心条件下粒径与沉降速度的关系如下(根据离心条件下斯托克斯定律):

中中

& omega:离心机角速度

r:颗粒到离心轴的距离

由于离心机的高转速,ω;2r远大于重力G的加速度,所以同一颗粒在离心条件下的沉降速度Vc会远大于重力条件下的沉降速度V,这也是离心沉降式粒度分析仪能够缩短粒度分析时间的原因。

4.什么样的粉体不适合用沉降法进行粒度测量?

1)样品的比重接近于沉降介质(如水)的粉末,因为在这种情况下样品与沉降介质的密度差太小而无法沉降;

2)团聚粉末,例如磁粉;

3)不同比重的混合粉末。

5.影响沉降法粒度测量结果重复性的因素有哪些?

1)仪器本身的参考值是否稳定;

2)样品是否充分分散,如超声分散、分散剂、沉降介质等因素;

3)取样方法是否规范,如从一大堆材料中取样,在实验室中收缩干粉样品,取样中止等。

4)环境因素是否满足要求,如电压稳定性、温湿度变化等。

6.甘油在沉降介质中的作用是什么?

甘油起到增粘剂的作用。在测量较粗或密度较大的样品时,加入一定比例的甘油可以有效限制较粗颗粒的沉降速度,减少较大颗粒的漏测现象。

7.离心沉淀的径向稀释效应是什么?

在离心状态下,粒子的运动方向沿着圆盘的半径方向发散。离圆心越远,粒子间的水平距离越大。有些粒子甚至会沿着样品池的两侧滑到底部,使得检测区域的粒子浓度变小。这是离心沉降的径向稀释效应,会降低检测结果中小颗粒的含量。

8.粒子& ldquo留尼汪& rdquo原因是什么?

粒子& ldquo留尼汪& rdquo意思是多个粒子粘在一起形成& ldquo小球& rdquo现象。团聚的主要原因是电荷、水分和范德华力等表面能的相互作用。此外,由于表面粗糙,颗粒之间的机械啮合也会产生团聚。颗粒越细,比表面积和表面能越大,团聚的概率越大。

9.样品分散方法

为了获得正确的一次粒径数据,往往需要在粒径测试中将团聚的颗粒打开,形成颗粒单体,并使其均匀分散在介质中。这个操作叫做& ldquo去中心化& rdquo。激光粒度分析仪对分散系统的要求是& ldquo分散而不离析& rdquo。

在颗粒的液体介质中可以采用的湿分散技术包括:

超声波分散:利用超声波在液体中的空作用,使聚集体解聚;

机械搅拌分散:通过叶片旋转的机械作用使团聚颗粒解体,颗粒均匀分布在液体中;

液体循环:用泵驱动悬浮液高速流动,以促进颗粒在整个分散体系中的均匀分布,防止大颗粒沉降;

分散剂:有些样品需要采用化学分散的方法,即加入适量的分散剂来改善颗粒表面的电性能以保持分散状态;

表面预处理:有些样品与介质不相容,它们漂浮在水面上。入水前应加入少量乙醇或其他表面处理剂进行预处理,使其易于在水中分散。

干分散技术可用于颗粒空气体。干分散的核心部件是分散泵,它有以下作用:1 .利用气源高速气流形成的负压,将干粉吸入泵体内,与气体混合;2.高速气流也叫湍流。在湍流中,颗粒受到复杂的流体力学效应,包括正激波的冲击、旋转气流的剪切、颗粒与壁面的碰撞、颗粒间的碰撞等。,使团聚颗粒分离成单体,达到分散的目的。

分散颗粒时应注意:

在分散颗粒之前,有必要了解它们的特性。易碎的颗粒,如玻璃珠和煤粉,应小心分散。经表面包覆改性处理的颗粒应小心地用超声波分散;要求观察原始自然状态的材料不能散落;不要分散结晶或其他化学反应过程。

10.如何检查分散效果?

1)显微镜法:在显微镜下观察有无& ldquo留尼汪& rdquo现象;

2)50%颗粒浓度流变实验:分散效果越好,悬浮液粘度越低;

3)加入50%颗粒浓度的分散剂,获得最小沉降颗粒体积时分散效果最好;

4)在不同的分散时间测量制备的悬浮液的浓度。如果浓度没有变化,说明悬浮液已经分散。

 
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