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如何制备铯(铷铯的萃取分离)

如何制备铯(铷铯的萃取分离) 铷和铯的分析方法

一、化学分析法 化学分析法是经典的分析方法,特别适合于铷、铯含量在高浓度及中等浓度条件下的测定。在铯榴石中铷含量是铯的一半倍量时,用包铋酸钠(或钾)沉淀铯的重量法(适用于含有20%~30%Cs2O)。铷、铯的化学分析法中,由于它们的离子无明显的络合能力,沉淀剂较少,而且溶度积较大,因此很少采用容量法进行分析,而多用重量法分析;主要包括铂氯酸法、高氯酸盐法、四苯硼钠法、四氯化锡法等沉淀剂,对钾、铷和铯能与锂、钠分离,定量测其总值。铯离子体积大形成盐有较好的选择性,可与钾和铷分离,而与铷的分离却比较困难。 二、仪器分析法 在样品含微量和少量的铷、铯时,只能采用仪器分析法。其中光谱分析是测定铷、铯的主要方法,它包括火焰分光光度法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法和离子选择性电极性。这些方法已经发展得较为完善并在实际中也得到了广泛的应用。近代随着分析仪器的发展,出现了许多新的有关铷和铯的仪器分析方法。下面仅介绍常用的几种方法: 铷、铯的火焰分光光度法检测,大部分要预先进行富集。富集方法中以溶剂萃取发展最快。因为它便于直接用萃取后的有机相作为测量液,并增强分析谱线。通过激发光增强的方式进行无预集火焰分光光度法测定铷、铯的方法。 原子吸收光谱法采用被测元素所发出的锐线光源,几乎无谱线干扰,受温度影响亦非常小。铷、铯的谱线分别是780.0和852.1nm。近年来石墨炉原子吸收法发展很快,许多文献对石墨原子吸收法测定铷、铯的干扰及其基体改进剂的选择进行了研究。 原子发射光谱分析主要应用于矿物、矿石及天然试样中铷、铯的检测。60年代引入了电感耦合等离子体光源(ICP )作激发光源以来,发展极快,它与传统的电弧、火焰、火花发射光谱相比提高了分析的灵敏度和精密度,线性范围较宽,且背景干扰较小,被大量地用于铷、铯的分析中。 近年来电化学分析法发展极快,尤其是基于对铷、铯有特征选择性的各种离子选择性电极的电位分析法,因其设备简单、成本低廉。灵敏度高、选择性好、简便快捷等特点而成为研究的一个热点。 文献中出现的各类离子选择性电极列于表1。但到目前玻璃电极采用极少。商品化的铷、铯的离子选择性电极大都是各种膜电极。 表1 铷、铯的离子选择性电极

选择性电极载体材料选择性离子4,4 '-二叔丁基二苯并-21-冠-7Cs+、Rb+邻亚苯基二氧亚甲基双(苯并-18-冠-6)Cs+聚氯乙烯冠醚(苯并-24-冠醚-8)Cs+多亚甲基笨桥双笨冠醚铯离子、铷离子、钾离子双冠醚杯芳烃的1,3-交替构象Cs+双冠醚-聚氯乙烯薄膜Rb+杯[6]芳烃酯-聚氯乙烯薄膜Cs+四硼酸铯-邻苯二甲酸二丁酯+硝基苯++PVCCs+二萘并-30-冠醚-10+2-硝基辛基醚Rb+或二苯甲酸二辛酯++PVC经常预算+55沸石-聚二甲基硅氧烷铯离子、锂离子、钾离子、钠离子癸二酸二辛酯+氨基霉素++PVCCs+

除以上主要方法外,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱分析、质子激发X荧光分析法(PIXE)、原子荧光光谱法(AFS)、激发X荧光分析法(PIXE)、色谱法、毛细管电泳法、核磁共振光谱法、腔内激光光谱法、神经网络计算法等也用于铷和铯的分析。 关键词TAG: 稀有金属 
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