硫酸亚铁铵的测定(硫酸亚铁铵的检验分析方法) 铬的测定硫酸亚铁铵容量法:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品用过氧化钠熔融或用硫酸-磷酸混合酸分解后，在硝化作用下，铬被过硫酸铵完全氧化。 或者在碱性溶液中加入锇钠作为催化剂，加速过氧化氢的分解，防止溶液酸比后铬的测定被降低到低价。 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定铬，终点溶液由紫色变为绿色。 & nbsp2cr 3 ++ 2s2o 82-+7H2O→cr2o 72-+6so 42-+14H+& nbsp；cr2o 72-+6fe 2 ++ 14H+→2cr 3 ++ 6fe 3 ++ 7H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp每100毫升溶液中应有5-6毫升硫酸，加入3-5毫升磷酸，使终点易于分辨。 砷、钴、镍、钼和铀不干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp为了避免氧化铁、硅酸等残渣中残留一些铬，最好是碱熔后直接用酸酸化提取液来测定铬。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重铬酸钾标准溶液，0.1N，精确称取4.9028g在150℃烘烤2h的二次重结晶重铬酸钾，溶于水并在1L中稀释。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp亚铁标准溶液，0.1N，39.2g硫酸亚铁铵[feso 4(NH4)2so 4·6H2O]溶于5%硫酸中，用5%硫酸稀释至1升，摇匀。 其浓度用重铬酸钾标准溶液校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:取25ml重铬酸钾标准溶液，置于250ml烧杯中，用水稀释至100ml，加入10ml硫磷混酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加入2滴0.3%二苯胺磺酸钠指示剂(不宜过早加入，否则会被六价铬氧化，结果偏低)。 继续滴定，直到紫色变成绿色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二苯胺磺酸钠指示剂，0.3%水溶液 如果有浑浊，加入1-2滴硫酸。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸-磷酸混酸，取比重为1.84的硫酸6份，比重为1.70的磷酸4份(体积比)，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)熔化过氧化钠，称取0.2g样品(Cr2O3低于35%时称0.5-1g，Cr2O3低于5-30%时称0.2g，Cr2O3高于30%时称0.1g)，置于铁坩埚(镍、银或刚玉坩埚)中，加入3g过氧化钠，搅拌，盖上薄层，置于650℃下 取出坩埚，冷却。 把它放在一个装有100毫升水的400毫升烧杯里。 盖上表面皿，剧烈作用停止后，清洗坩埚和坩埚盖，用1∶1硫酸中和，再加入15ml。 加热溶解可溶物，滤出不溶铁片，向滤液中加入3 ml磷酸，稀释至约200 ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)硫酸-磷酸混酸分解试样，称取0.3g试样，置于500ml锥形瓶中，用少量水润湿，加入20ml混酸，盖上表皿，在电炉上加热。 此时不断摇动锥形瓶，使样品充分分解(约5分钟)。 完全溶解后，取出冷却至室温，用热水冲洗锥形瓶内壁，然后用水稀释至250ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将5ml 1%硝酸银溶液和2-3g过硫酸铵加入到碱熔或酸溶得到的溶液中，在电炉中加热并煮沸5min。 如果样品中含有锰，就会被氧化成高锰酸盐。 因为铬比锰氧化的早，锰的颜色标志着铬的完全氧化(如果样品中没有锰，加入1ml的2%硫酸锰溶液)。 加入5ml 20%氯化钠溶液，继续煮沸5-10分钟，使锰还原产生的氯气完全除去，取下烧杯，冷却。 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加入2滴0.3%二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色变为绿色，即为终点。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量计算铬含量。 & nbsp% cr2o 3 =[(v×T)/G]×100 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp其中V是滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspT——硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化铬的滴定度(g/ml):& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——样品重量(g):& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp(3) 方法:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品被氧化钠熔化后，所有的铬都变成铬酸盐进入溶液。 & nbspcr2o 3+3na 2 o 2→2 na 2 cro 4+Na2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp然后在硫酸溶液中测定铬和铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用硫酸亚铁铵溶液滴定六价铬，以二苯胺碘酸钠为指示剂，终点由紫色变为绿色。 & nbspcr2o 72-+6fe 2 ++ 14H+→6fe 3 ++ 2cr 3 ++ 7H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。反应同上，也用二苯胺钠作指示剂。终点从绿色变为紫色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、尝试& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫和磷的混合酸，硫酸∶磷酸∶水= 1 ∶ 1 ∶ 6 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0.02%的钠锇溶液，称取20 mg金属锇粉和0.5 g过氧化钠，放入铺有一层过氧化钠的铂坩埚中，在500下半熔10分钟(注意要小心控制温度和时间，防止铂坩埚损坏，最好在铂坩埚中加一层碳酸钠保护)。 冷却后用水浸泡在烧杯中，70°水浴加热10分钟，冷却后用水稀释至100 ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵标准溶液，0.05N，18.6g feso 4(NH4)2so 4·6H2O溶于5%硫酸中，用5%硫酸稀释至1000ml，摇匀。 用重铬酸钾标准溶液校准 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化亚锡溶液，10%，将10g氯化亚锡溶于20ml盐酸中，用水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重铬酸钾的标准溶解，准确称取0.6141克在150℃下烘烤2小时的重铬酸钾，置于烧杯中，用水溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1毫升该溶液相当于1毫克Fe2O3。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于刚玉坩埚中，加入4g过氧化钠，搅拌均匀。 在650左右融化几分钟，取出，冷却，放入200ml烧杯中，加入50ml水提取，在水电炉上煮沸几分钟，消除过氧化氢(空白白消除过氧化氢大约需要5-8min)，冷却。 加入20ml 1∶1硫酸，将溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取20 ml溶液，置于200 ml烧杯中，加入10ml 1∶1硫酸，用水稀释至约100 ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色变为绿色，加入2滴0.2%二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色变为绿色。 计算铬的含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp另外，吸取20ml溶液，置于250ml烧杯中，加入10ml盐酸，加热。 趁热加入10%氯化亚锡溶液至亮绿色，待三价铁全部还原后，再加入2滴氯化亚锡。 在冷水中迅速冷却，加入5ml饱和氯化汞溶液，搅拌至出现丝状沉淀，静置1-2分钟。 加入10ml硫磷混酸，用水稀释至60ml，加入2滴0.2%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定的紫色。 计算铁的含量 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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