根据试产含硫量的高低，采用硫酸钡重量法或烯烧碘量法。 一、硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫 试样用碳酸钠—氧化锌半熔，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，燃后在微酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，灼烧，称重。 （一）试剂 碳酸钠—氧化锌混合熔剂3∶2将三份无水碳酸钠与二份氧化锌混合，研磨后使用。 （二）分析手续 称取0.5～1克试样，置于30毫升瓷坩埚中，加5～8克混合熔剂，搅匀，上面再铺1～2克混合熔剂。将坩埚放入高温炉中，稍开炉门，逐渐升高温度，在750～800°维持1～1.5小时。取出冷却，用100～150毫升热水提取，用玻棒捣碎熔块，煮沸数分钟（如溶液呈现现锰酸盐的紫色时，可加入数滴乙醇使锰不原）。然后过滤于400毫升烧杯中，用热的2%碳酸钠溶液倾泻法洗涤沉淀及烧杯8～10次（如滤液出现混浊，是由于碱度降低而析出锌的氢氧化物沉淀，当溶液酸化后会溶解，不影响测定）。 在滤液中加几滴甲基橙指示剂，用1∶1盐酸中和并过量3毫升，用水稀释至300毫升。加一小片滤纸，用玻棒压往，加热煮沸1～2分钟，慢慢加入热的10%氯化钡溶液10毫升（依硫的含量加入过量的氯化钡，使沉淀完全），放置4小时或过夜。 用致密定量滤过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银检验）。低温灰化后，在800～850°高温炉中灼烧30分钟，取出，置干燥中冷却后称重，并重复灼烧至恒重。与试样分析同时，应作2～3份空白试验。 二、燃烧——碘量法测定铁矿石中的硫 试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300°灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。 SO2＋H2O→H2SO3 H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI 硫酸钙和硫酸钡的分解温度（分别为1200°和1500°）。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝名铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度。 本法可测定0.01%～2%的硫。 测定仪器及装置详见“硫及硫铁矿分析”中硫的燃烧法测定。