活性炭吸附色谱(活性炭色谱柱) 金的测定& nbsp；活性炭富集火焰法:& nbsp；& nbsp一、方法& nbsp& nbsp& nbsp样品经650℃灼烧后，用王水分解，用动物胶浓缩硅酸，用活性炭动态吸附金，然后用灰化萃取法制备HCl(1+11)溶液。 将试液吸入空气体-乙炔火焰中，用AAS法测定金的吸光度。 该方法适用于岩石和矿物中w(Au)/10-6=0.05-100的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp；& nbsp活性炭吸附柱:将内径35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入滤筒的孔中，在柱中放一块外径34mm的多孔塑料板，倒入矿浆中抽滤，过滤后矿浆层厚度约为3-4mm，然后加入活性炭和矿浆(1+2)的混合物抽滤，排水后厚度为5-7mm，这样活性炭根据Au含量为0.5-1g。 用水冲洗柱壁，并加入一薄层纸浆。 放上布氏漏斗，在漏斗上放两张滤纸，加入少许纸浆备用。 & nbsp& nbsp& nbsp活性炭及其处理:活性炭的粒度应为0.075毫米 如果所用活性炭纯度不够，可分别采用以下两种方法:(1)将活性炭置于塑料烧杯中，加入热的40g/L NH4HF2溶液浸泡活性炭，静置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗涤8-10次，再用热水洗涤8次，晾干备用。 (2)将活性炭置于烧杯中，加入HCl(1+5)浸泡活性炭，加热煮沸1h，浸泡数小时，然后过滤，水洗，反复处理数次，直至滤液不显Fe3+黄色。 & nbsp& nbsp& nbsp黄金标准储存溶液:称取1.000g高纯金于烧杯中，加入20mL王水，低温加热溶解，转移至1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升金 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:将25.0ml金标准储存溶液移入500mL容量瓶中，加入40mL王水，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含50.0 & micro克/毫升金 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 金空阴极灯；灯电流3mA；波长为242.8nm；光谱通带为0.4nm；燃烧器高度6mm；空气体流量为7.0L/min；；乙炔流量1.8L/min:& nbsp；& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp在瓷坩埚中称取10.00-30.00克样品，从低温加热至650℃，加热2小时(中间搅拌一次)。 取出，放入烧杯中冷却，用水打湿，加入王水80mL，低温分解蒸至体积约25mL，取下，用水冲洗表盘和杯壁，加入10 g/L动物胶溶液10 ml，搅拌几分钟，加入100mL水，搅拌均匀。 将样品溶液倒入准备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，过滤，用热HCl(1+19)洗涤烧杯和残留物4-5次，取下布氏漏斗，用50g/L NH4F热溶液洗涤吸附柱7-8次，然后用热HCl(1+19)洗涤7-8次，再用热水洗涤7-8次。 停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小块滤纸擦拭残留的活性炭，在坩埚中合并，将坩埚放在电炉上，待坩埚中的内容物干燥碳化后，移入700℃的马弗炉中完全焚化并保温l0min，然后取出坩埚冷却。 在坩埚中加入5mL王水，低温加热溶解后蒸至2-3mL，然后移出，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 将AAS仪器调整到建议的工作条件，将测试溶液吸入空气体-乙炔火焰中，并测量Au的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:分别取含0、25、50、75、100、150、200、250 & micro将2mL王水加入25mL金标准溶液容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 与样品溶液同批次测定 以Au的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)样品应充分燃烧，以去除有机物、碳、硫等。，否则分析结果会很低。 (2)活性炭富集后的灰化温度不宜过高，以防Au损失，但灰化必须完全，否则结果偏低。 (3)根据金的含量，试液的体积可以放大或缩小。 (4)分析锑、砷含量高的样品时，可参照方法分解样品(盐酸-四氯化锡预分离锑砷火焰法测定金)。 关键词:贵金属黄金 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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