用重铬酸钾测定铁矿石中氧化铁含量(铁钴比色测定方法) 钼蓝比色法测定铁矿石中的砷:& nbsp& nbsp& nbsp在稀硫酸介质中，砷(V)与钼酸铵反应生成砷钼酸络合物，用硫酸肼还原，以钼蓝形式测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在含0.5M碘化钾的6N盐酸溶液中，砷(ⅲ)被苯萃取，并与磷、硅等干扰元素分离。 苯层中的砷用水反萃取，用钼蓝比色法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.005 ~ 0.1%砷的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp50%氯化亚锡溶液(用浓盐酸配制) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘化钾溶液，5M，83g碘化钾溶于水中，用水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1%钼酸铵溶液(用5N硫酸制备) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp混合洗涤液，10 ~ 15ml 10N盐酸，加入3 ~ 5滴5%氯化亚锡溶液，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1毫升砷标准溶液含砷100微克，称取0.1320克干燥三氧化二砷，溶于10毫升0.5N氢氧化钠溶液中，用1:4硫酸中和至微酸性，转移至1000毫升溶解瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取100毫升上述溶液，置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含10微克砷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0，5，10，15 …… 50μ g砷的标准溶液，分别置于盛有30ml 10N盐酸、3ml 50%氯化亚锡溶液、1ml 15%三氯化钛溶液和4ml 5M碘化钾溶液的分液漏斗中。以下程序与样品分析的程序相同。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于250ml烧杯中，加入12ml硝酸和4ml盐酸，加热分解，蒸发至体积为5-10ml，然后取下，稍冷。 加入10ml 1:1硫酸，继续加热至三氧化硫冒出白烟，取下冷却。 加入30毫升水，加热溶解可溶性盐。 在100毫升烧瓶中过滤，用水洗涤，稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取部分溶液，置于烧杯中，蒸发至干，溶解于10N盐酸中，并转移至分液漏斗中(10N盐酸的总体积约为30ml)。 加入50%氯化亚锡溶液，直到三价铁的黄色消失，过量5滴，加入1ml 15%三氯化钛溶液和4ml 5M碘化钾溶液，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用20 ml苯萃取，摇匀2分钟，分层后弃去水相。 沿漏斗壁加入10ml 10N盐酸(不摇动)，弃去水相。 用水反萃取两次(每次加入10毫升水，振荡1分钟)，合并水相于50毫升烧杯中，用40%氢氧化钠溶液中和至酚酞变红，滴加5N硫酸至红色刚好消失，加入3毫升1%钼酸铵溶液，滴加0.5%高锰酸钾溶液至溶液稳定变红，静置5分钟。 加入0.1%硫酸肼溶液，直至红色消失，然后加入0.8 ml，摇匀。 在沸水浴中加热10-15分钟，然后取出冷却。 转移到50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 用2厘米比色皿在700纳米波长下测量吸光度(或用红色滤光片)。 & nbsp 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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