碘量法测定硫酸铜(碘法测定铜的含量) 铜的测定& nbsp；碘量法:& nbsp；& nbsp在pH为2 ~ 4的溶液中，加入氟化氢铵，使三价铁与氟络合成FeF63 -，消除了铁的干扰，用碘量法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氟化铁在低酸度下形成稳定的无色络合物，氟化物对三价铁的掩蔽作用与溶液的pH值和氟离子的浓度有关。 加入氟化氢铵时，溶液pH值为2 ~ 3时，1g氟化氢铵可掩蔽200mg铁(ⅲ)，2g氟化氢铵可掩蔽300mg铁(ⅲ)。 例如，在pH 3.5 ~ 4时，1克氟化氢铵可掩蔽300毫克铁(ⅲ) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp这种方法使用乙酸铵来调节溶液的pH值。 当醋酸铵溶液滴至碱式醋酸铁呈红色时，根据铁及其他杂质的含量，加入适量的醋酸铵溶液，使溶液达到所需的pH值，以避免铁、铝、钙、镁等大量元素的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当有大量锰存在时，如果用氨水调节pH值，局部溶液的pH值容易升高，二价锰被空气体氧化成水合二氧化锰，结果会更高。 用醋酸铵调节pH，就不会出现上述现象，而且可以避免锰的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp低于40 mg的钼对测定无影响；超过40 mg，产生钼蓝，影响终点观察；超过50毫克，终点不可分辨。 当样品中含有大量的钼时，可在测定前将样品称得更轻或预先燃烧除去大部分钼。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp添加尿素可以分解和消除亚硝酸盐的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当铁含量较高时，为避免铁水解，矿石溶解后残留的盐酸量不宜过小。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五价钒能氧化碘离子，严重干扰测定。 该方法不适用于含钒样品。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氟化物法是一种快速方法，省去了铜和铁的分离，适用于0.5%以上铜含量的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp试剂:& nbsp& nbsp& nbsp铜标准溶液:相同 碘量法:& nbsp；& nbsp& nbsp硫代硫酸钠标准溶液:同& nbsp；碘量法:& nbsp；& nbsp& nbsp校准:吸取10ml铜标准溶液(1ml含1mg铜)，置于100ml烧杯中，加入数滴10%硫酸铁铵溶液，滴加50%醋酸铵溶液至出现醋酸铁红色，加入1g氟化氢铵，摇匀至醋酸铁红色消失，再加入2ml 50%碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5%淀粉溶液1。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp1.含铜1%以上的样品:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于100ml烧杯中，加入少量水润湿，加入10ml盐酸，在电热板上加热几分钟，稍冷却，加入3 ~ 5ml硝酸，继续加热至样品完全分解，然后蒸干。 加入3 ~ 4毫升盐酸和3 ~ 5滴3%的过氧化氢溶液，加热并微沸，使盐完全溶解，并驱走过氧化氢。 取下，用水洗净杯壁并稀释体积至10ml左右，摇匀，加入0.1g尿素，在电炉上煮沸，取下冷却。 加入50%醋酸铵溶液，直至出现碱式醋酸铁红色，并过量加入1 ~ 2滴，加入1g氟化铵，摇匀至碱式醋酸铁红色消失，然后加入2ml 50%碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 0.5%淀粉溶液和2ml 25%硫氰酸钾溶液，继续滴定至蓝色消失。 & nbsp& nbsp& nbsp二。含铜量超过1%的样品:& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于100ml烧杯中，加入少量水使其湿润，加入10 ~ 15ml盐酸，在电热板上加热几分钟，稍冷却，加入5ml硝酸，继续加热至样品完全分解，蒸干。 加入3 ~ 4毫升盐酸和3 ~ 5滴3%过氧化氢溶液，加热至微沸，使盐类完全溶解，过氧化氢被驱除。用水冲洗杯壁并稀释体积至10 ml，加入0.1g尿素，在电炉上加热至沸腾，取出冷却。滴加50%醋酸铵溶液至碱式醋酸铁呈红色，过量0.2 ~ 2ml。加入2g氟化氢铵。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp醋酸铵过量的量可按下表控制:铁、铝、钙、镁杂质(g)0 . 10 . 50 . 05 ~ 0 . 10 . 2 ~ 0 . 50 . 05 ~ 0 . 11 ~ 20.05 ~ 0 . 10 . 2 ~ 0 . 50 . 05 ~ 12 ~ 30。关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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