用丁二酮肟比色法测定某合金钢中的镍(二丁二酮肟合镍()沉淀的颜色) 二甲基乙醛肟比色法测定铁矿石中的镍:& nbsp& nbsp在碱性溶液中，在氧化剂的存在下，镍与丁二酮肟(丁二酮肟)反应形成可溶性红色络合物，该络合物可以在500 nm处着色或用蓝色滤光片着色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品用酸分解，含硅酸镍的样品要用碱熔法分解，铁、铝等干扰元素用氯化铵-氢氧化铵分离。 用柠檬酸和EDTA掩蔽铜和其他干扰元素。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氯化铵-氢氧化铵洗剂:5% & nbsp；100毫升洗涤液含有5克氯化铵和5毫升氨水。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp过硫酸铵溶液:5% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp柠檬酸溶液:10% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二甲基乙二醛肟溶液:1% & nbsp；将1g二甲基乙二醛肟溶解在5%氢氧化钠溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含有0、20、40、60、...200 μ g镍，置于100ml容量瓶中，加水至40ml，在摇动下依次加入5ml 10%柠檬酸溶液、5ml 5%过硫酸铵溶液、5ml 1%丁二酮肟溶液、5ml 10%柠檬酸溶液、5ml 5%过硫酸铵溶液和1%溶液。 5分钟后，加入5ml 5% EDTA溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 静置30分钟后，在500微米或用蓝色滤光片进行比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酸溶法:称取0.5g样品，置于烧杯中，加入15ml盐酸，加热数分钟。 加入3 ~ 5ml硝酸，盖上面皿，加热分解。 清洗手表盘，蒸发至接近干燥。 加入2ml盐酸和2g氯化铵，搅拌成湿盐，加入20ml氨水，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 澄清或干过滤 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取20ml溶液，置于100ml容量瓶中，用1∶1盐酸中和，按标准曲线绘制程序显色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碱熔法:称取0.5g样品，置于高铝坩埚中，加入4g过氧化钠，搅拌均匀，再覆盖一层过氧化钠。 在700度高温炉中完全熔化。 冷却，用水浸泡，煮沸，过滤。 用2%氢氧化钠溶液洗涤，用1∶1热盐酸溶解原烧杯中的沉淀物。 蒸发至接近干燥，加入2g氯化铵，搅拌至盐湿，加入20 ml氨水，转移至100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 澄清或干过滤 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取20 ml溶液，置于100 ml容量瓶中，用1∶1盐酸中和，按标准曲线绘制程序显色比色。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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