硫脲检验铋离子(原子荧光法测砷加硫脲) 硫脲分光光度法测定铋:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在c(HNO3)= 0.4～1.2mol/L的HNO 3中，Bi与硫脲反应生成黄色配合物Bi(CS(NH2)2)33+。由于复合物不够稳定，应该有过量的试剂。硫脲浓度宜为20g/L，夏季冷水中显色，大量Sb存在时应在1.5h内完成测定，可加入酒石酸或氟化物进行覆盖，硫脲浓度宜为20g/L。 当Fe3+干扰测定时，可在加热过程中加入硫酸肼进行还原。 该方法适用于w(Bi)/10-2=0的测定。矿石中的O1~2。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp铋标准溶液:称取0.1000克金属铋(99.99%)于250毫升烧杯中，用100毫升硝酸(1+1)低温分解，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有100微克/毫升铋。& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2~0.5g(精确到0。0001g)样品于100mL烧杯中，加入l0mLHNO3，低温加热分解，并不时摇动溶液。样品完全分解后，蒸至近干，冷却，准确加入5mLHNO3、10mL饱和硫酸肼溶液和10mL水，加热煮沸使可溶性盐溶解，冷却，移入50或100。 干式过滤。将5 ~ 10 mL溶液转移至25mL比色管(或容量瓶中)，加入1mL 200g/L酒石酸溶液、2滴40g/L Cu(NO3)2溶液和10mL 50g/L硫脲溶液，用水稀释至刻度，混匀。选择合适的吸收盘，在460nm处测量吸光度。& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含有0、50、100、200 … 1000 μ GBI的标准溶液分入一系列25mL比色管中，加入HNO3(1+9)至l0mL，加入2mL饱和硫酸肼溶液和1mL200g/L酒石酸溶液，按照样品分析步骤绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据通式(5)计算Bi的含量。& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线上检查被测元素(组分)的质量(v & nbspnbsp；人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的绘制:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp系统:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。在坐标纸上，极谱法:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；用离子电极法在半对数坐标纸上画电:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp值-ρB曲线，在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶液:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp液体的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可以直接从工作曲线上查到)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)干扰测定的Cl-、Br-、I-应避免引入或消除。 (2)在显色过程中，如果HNO3的酸度低于c(HNO 3)= 0 . 1mol/L，Bi容易水解，影响比色。酸度高于c(HNO 3)= 1.2mol 1/L时，颜色会变绿，所以要控制酸度。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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