钼锑抗分光光度法测定磷(钼锑抗比色法测磷有沉淀) 砷的测定 萃取-钼蓝比色法:& nbsp；& nbsp砷(ⅴ)与钼酸盐反应生成杂多酸。 钼蓝在酸性溶液中，用适当的还原剂可以还原成钼蓝。 该反应测定砷的灵敏度很高。 钼蓝的最大吸收为840 nm，锑盐存在时最大吸收波长为866 nm。 吸光度通常可以在720纳米处测量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼蓝法使用许多还原剂，如氯化亚锡、抗坏血酸和硫酸肼。 氯化亚锡还原形成的钼蓝颜色不稳定；后两种还原剂形成的钼蓝颜色比较稳定，但显色较慢，有时可达数小时，显色可完全。 因此，有人用钼酸铵、抗坏血酸和锑盐的混合溶液来测定砷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溶液的颜色酸度非常重要。如果酸度太低，钼酸盐本身会还原成蓝色。酸度过高，As-Mo蓝的显色强度会严重减弱，0.25N的硫酸酸度适合显色。 此外，溶液酸度与钼酸盐的相对比例也很重要。硫酸为上述酸度时，钼酸盐的浓度一般为0.05%。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷存在时，还生成钼蓝，干扰测定，必须先分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用苯在8N硫酸和0.5M碘化钾溶液中萃取碘化砷(ⅲ)，使它与其他元素分离。 然后将砷(ⅲ)反萃取到水相中，用高锰酸钾氧化成砷(ⅴ)，用钼蓝比色法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp钼酸铵-硫酸溶液:将1.5g钼酸铵溶于500ml 10N硫酸溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷标准溶液:称取1.3191g三氧化二砷，溶于8ml 0.5M氢氧化钠溶液中，用1∶1硫酸中和至微酸性，然后转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取上述溶液20毫升，置于200毫升烧杯中，加入20毫升氢氧化铵和2毫升30%过氧化氢，水浴蒸干。 加入3ml氢氧化铵，反复蒸发两次，然后加入氢氧化铵容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含20微克砷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘化钾-盐酸洗涤液:将4毫升5M碘化钾、21毫升水和75毫升盐酸混合 使用时的准备 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取含0、20、40、60、...300 μ g砷，置于25ml比色管中，用水稀释至15ml。 根据下面的分析程序。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 1g样品，置于200ml烧杯中，用水润湿，加入10ml硝酸，加热分解(若样品中氟含量高，加入0.5g硼酸，再加入硝酸分解)，蒸发溶液至1 ~ 3ml。 加入30毫升1∶1硫酸，继续加热，产生浓稠的三氧化硫白烟。 冷却，加入25毫升水，冷却至室温，转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取10ml澄清溶液，置于60ml分液漏斗中，加入1ml饱和柠檬酸溶液，滴加15%三氯化钛溶液至溶液变为紫色，过量加入8滴。 加入2ml 5M碘化钾溶液和10ml苯，萃取1分钟。 分层后，排出水溶液。 用5 ml碘化钾-盐酸洗涤液洗涤有机相一次，然后加入10 ml水，反萃取1分钟。 分层，将水相置于预先装有2 ~ 3滴0.5%高锰酸钾溶液的25英寸比色管中，用8 ~ 10 ml水洗涤分液漏斗壁两次，与反萃取后的水溶液合并。 在沸水浴中加热比色管10分钟，以挥发残留的苯溶液和碘。 加入2.5ml钼酸铵-硫酸溶液和2.5ml 0.1%硫酸肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在95°以上的水浴中继续加热15min。 冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 在720纳米处测量吸光度。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：硫脲检验铋离子(原子荧光法测砷加硫脲)
上一篇：砷怎么产生的(砷的分析方法)
