滴定法测定锌(可否用滴定硝酸铅) 铅的测定& nbsp；EDTA滴定法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用酸分解，在酸性介质中Pb2+与SO42-反应生成PbSO4沉淀，与其他元素分离。在PH5~6的HAc-NaAc缓冲溶液中，PbSO4转化为Pb(Ac)2。 以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 当锑、铋含量较高时，在硫酸铅沉淀中容易水解和混溶。可加入酒石酸进行络合，消除干扰。钡大于10mg，铅的结果较低，原因是形成了复盐PbSO4 BaS04沉淀。 该方法适用于一般矿石中W (Pb)/10-2 > 1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5~6):称取200g H3 coona·3H2O，溶于水中，加入10mL冰乙醇，用水稀释至1000mL，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp铅标准溶液:称取1.0000g金属铅(99.99%)于20mL烧杯中，加入20 ml硝酸(1+1)，低温溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbspEDTA标准溶液:C(C 10 h14 N2 o 8 na 2·2H2O)= 0.015mol/l。 取5.60g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定如下:吸取含25mgPb的标准溶液于250mL烧杯中，加入25~30mLHAc-NaAc缓冲溶液，用水稀释至70~80mL，加入3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色。 根据通式(11)计算EDTA标准溶液对Pb的fT值 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)样品于250mL烧杯中，用水润湿，加入15mLHCl，盖上表盘，加热溶解5~6min，然后加入5mLHNO3，继续加热至样品完全分解，加入20mLH2SO4(1+1)，加热至出现浓稠的SO3白烟，取下，冷却，用水冲洗。 加入50毫升水，搅拌均匀(当样品含有锑和铋时，加入5毫升200克/升酒石酸溶液)，加热煮沸5 ~ 1分钟，使可溶性盐溶解，用自来水冷却4小时(如果加入10毫升乙醇，只需用自来水冷却2小时，铅含量低，必须放置过夜)，用定量慢滤纸过滤， 并用H2SO4(5+95)洗涤至无Fe3+(用KSCN)加入25~30mLHAc-NaAc缓冲溶液和25mL水(若铅含量高，可加入10mL缓冲溶液)，加热煮沸约10 min使PbSO4溶解，取下冷却，用水稀释至100~120mL，加入0.1g抗坏血酸和3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至颜色由紫色变为亮黄色。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下列公式计算铅的含量。类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVT——标准滴定溶液的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspFT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量，mg/ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)Fe3+阻断二甲酚橙指示剂，使终点难以观察。滴定前加入0.1g抗坏血酸有一定效果。 所以Fe3+要尽量用H2SO4(5+95)洗。(2)2)NaAc的用量不宜过多，在100mL溶液中不应超过7.5g。 最佳滴定pH值为5.6~5.9。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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