试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300°灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。 SO2＋H2O→H2SO3 H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI 硫酸钙和硫酸钡的分解温度（分别为1200°和1500°）。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝名铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度。 本法可测定0.01%～2%的硫。 测定仪器及装置详见下图。
图 定硫仪装置1—燃烧炉；2—干燥塔（内装氯化钙）；3、4—洗气瓶（内装硫酸）；5—氧气瓶； 6—滴定管；7—吸收液。 一、试剂 碘标准溶液0.01N（或0.005N）称取碘2.5克（或1.25克）、碘化钾1.5克溶于2000毫升水中，保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的管理样品按分析手续进行标定（或用砷标准溶液标定）。 T＝（S×G）/（V×100） 式中 T——碘标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）； S——管理样中硫的百分含量； V——滴定消耗碘标准溶液的毫升数； G——管理样重量（克）。 二、分析手续 称取0.5克试样，置于经高温约烧过的瓷舟中，覆盖铜粉（或铜丝）约0.5克。在吸收器内加80毫升水及1%淀粉溶液3毫升，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色（不计读数），将已状有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300°的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中（气流每秒2～3个气泡）。由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色，继续通气1分钟，蓝色保持不褪即为终点。每测3～5个样，换一次吸收液。 %S＝[（V×T）/G]×100 式中 T——碘标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）； V——滴定消耗碘标准溶液的毫升数； G——试样重（克）。我的煤炭网>新闻>综合信息>选矿知识>碘量法测硫含量(碘量法测定硫磺中硫含量)
碘量法测硫含量(碘量法测定硫磺中硫含量)
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