锌矿石中锌的测定(铅锌矿分析标准) 铅锌矿石中铅和锌的测定:& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品用盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸分解，锌在氨介质中与铁、锰、铅、砷等元素分离。 然后在pH值为5 ~ 6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于一般矿石中ω (Zn)/10-2 > 5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.硫酸铵，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.抗坏血酸，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.3.过硫酸铵，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.4.分析纯氨水(p0.90g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.5.乙醇，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.硫酸(p1。84g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.7.硝酸(p1.42g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.8.分析纯盐酸(p1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.9.分析纯高氯酸(p1.68g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.10.冰醋酸(p1.05g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂:称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.12.氟化钾溶液:称取20克氟化钾，溶于100毫升水中，置于塑料瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.13.硫代硫酸钠溶液:称取10g硫代硫酸钠，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.14.洗涤液:称取2g硫酸铵溶于水中，加入5ml乙醇和5mL氨水，用水稀释至100mL，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp2.15.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5 ~ 6):称取200g H3 coona·3H2O溶于水中，加入10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp2.16.将金属锌(99.99%)在硝酸(10+90)中浸泡1分钟，取出，用乙醇洗涤，并在50℃下干燥 & nbsp& nbsp& nbsp2.17.锌标准溶液的制备:准确称取50℃干燥的金属锌(99.99%)2.6156g或1.3078g于250mL烧杯中，加入20mLHCl(1+1)，低温加热溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该液体为C(锌)= 0.04000摩尔/升或C(锌)= 0.02000摩尔/升.. & nbsp& nbsp& nbsp2.18.EDTA标准溶液的配制:称取240g或120gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L，混匀，放置过夜。溶液为C(EDTA)= 0.04000摩尔/升或C(EDTA)= 0.02000摩尔/升 & nbsp& nbsp& nbsp2.19.EDTA标准溶液的标定:准确地将30.00ml锌标准溶液分置于250ml烧杯中，用水稀释至约100ml，加入1滴3g/L对硝基酚指示剂，用氨水(1+1)调节至黄色，再用盐酸(1+3)调节至无色，加入25 ~ 30 ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH5~6 & nbsp& nbsp& nbsp如果EDTA溶液的消耗量不等于30.00mL，用稀释法将消耗量调整到30.00mL，并进行平行校准确认。 & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2000g(视含量而定)在150mL烧杯中于105℃烘烤2小时的样品，用少量水润湿，加入15mL盐酸，用表面皿盖好，放在电炉上加热溶解5 ~ 6 min，加入5mL硝酸和1mL高氯酸，继续加热至样品完全分解(无黑色残渣)。当溶液体积为1mL时，取出并冷却。用少量水冲洗表镜和杯子。加入4g硫酸铵，搅拌至变成砂糖，加入10mL氨水和1g过硫酸铵，在电炉上加热1 ~ 2分钟，取下，加入5mL氨水，冷却后，加入5mL乙醇，用慢速定量滤纸过滤，用20g/L硫酸铵(2.14)洗涤沉淀物和烧杯7 ~ 8次，将滤液煮沸除去大部分氨，使体积小于100mL，以便 取下，加入一滴3g/L对硝基酚指示剂，用盐酸(1+1)中和至黄色消失，加入0.1g抗坏血酸，搅拌1min，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5 ~ 6)，5mL氟化钾溶液，10mL硫代硫酸钠溶液，搅拌1min，加入3滴二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂，用相应的EDTA标准溶液滴定至颜色由紫色变为紫色。 用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp按下式计算一般样品中z c含量:& nbsp；& nbspω(Zn)/10-2 = C(V-V 0)M/10m & nbsp；& nbsp& nbsp式中:C-C─EDTA标准溶液的浓度，mol/l；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0——滴定空 white时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV─滴定样品时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─锌的摩尔质量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp选矿样品中铁矿石、黄铁矿或自然硫、萤石和锌的结果差值应符合表3的误差要求。 有色金属矿石中锌的结果差值应符合表4的误差要求。 锌精矿按表9执行。 表9(GB)Zn允许值(%)(%)30.00 ~ 40.000 . 45 >:40.00 ~ 50.000 . 50 >；50.00 ~ 60.000.60 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp6.补充& nbsp& nbsp如果是锌精矿:用盐酸(1+3)溶解分离出的杂质沉淀，定容至50毫升，根据TZ04-07测定锌，称取0.1000克在105℃烘烤2小时的样品于150毫升烧杯中，用少量水湿润。镉的测定操作见TZ04-07，锌含量按下式计算:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspω(Zn)/10-2 = C(V-V 0)M/10m+m0/10m-Cd %×0.5816 & nbsp；& nbsp& nbsp式中:m0——沉淀物中锌的质量，mg；& nbsp& nbsp& nbspCD %-镉含量；& nbsp& nbsp& nbsp0.5816——镉转化为锌的系数；其余同上 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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