铝渣中铝含量的测定(氧化铝化学成分分析) 铝和氧化铝的测定及铝浮渣中铝的化学物相分析:& nbsp& nbsp一、金属铝的测定& nbsp;氧化铝:& nbsp;& nbsp(1)方法概述:& nbsp& nbsp从氧化铝中分离铝的方法是利用Al2O3相对稳定的化学性质。该方法是先将铝溶解,将Al2O3留在不溶的残渣中,从而达到铝与氧化铝分离的目的。 已经应用了以下分离方法,但是高纯度金属铝中较低Al2O3含量的分离容易产生较大误差。 & nbsp& nbsp& nbsp酸法:& nbsp& nbsp利用金属name在HCKL溶液中的溶解性,可以用来将其与Al2O3分离。即使纯铝(纯度> 99.9%)与热HCl反应,反应也非常缓慢。 为了加速反应,氧化剂如硝酸、氯酸钾、氯化铁、过氧化氢等。经常被添加到HCl中。 用HCl(1+2)和少量H2O2溶液在沸水浴中处理样品15min,金属铝的浸出率为99.5%,Al2O3的浸出率为4.28%。 & nbsp& nbsp& nbsp溴-甲醇法:& nbsp& nbsp金属铝被溴氧化并溶解在醇中,与Al2O3分离。 在沸水浴中加入2-3毫升溴和15-20毫升初醇,加热至金属铝与溴反应完全,金属铝浸出率大于99.5%。α-al2o 3微溶液 & nbsp& nbsp& nbspFen & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在180℃时,铝与苯酚反应生成可溶性氧化铝苯酚,而Al2O3不与苯酚反应。 铝的浸出率大于99.5%,Al2O3不溶。 当苯酚含有0.15%的水时,Al2O3的测定结果高,因为苯酚中的微量水与铝金属之间的反应在苯酚与铝金属之间的反应之前生成Al(OH)3。 因此,工业区的苯酚在使用前应脱水,脱水后的苯酚对Al2O3的分析结果没有影响。 & nbsp& nbsp& nbsp铜盐法:& nbsp& nbsp在铜盐溶液中加入金属,置换出铜的离散颗粒,铝以Al3+的形式进入溶液,而Al2O3和Cu2+不发生反应,留在不溶性残渣中。通常铜盐溶液包括微酸化CuSO4溶液饱和CuCl2溶液、饱和Cu2Cl2溶液和CuCl2-NH4Cl溶液。 铝的浸出率为95%-98% & nbsp& nbsp& nbsp高铁盐法& nbsp& nbsp& nbsp金属与Fe3+反应,Fe3+被还原成Fe2+。然后测定溶液中的Fe2+,计算出金属铝的含量。通常样品用H2CO4酸化的Fe2(CO4)3溶液处理,用KMnO4标准溶液滴定Fe2+。或者用FeCl3溶液处理样品,并用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+。 当样品中有金属铁、锰或锌时,这些元素也能与Fe3+反应生成Fe2+,从而干扰金属铝的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp制氢方法:& nbsp& nbsp金属与NaOH反应产生氢气,然后精确测量释放的氢气体积,换算成金属铝的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp氯化法:& nbsp& nbsp在通过金属拉伸干燥的氢气流中,干燥的氯化氢气体被加热并引入,使得金属铝以AlCl3的形式与Al2O3分离。 & nbsp& nbsp& nbsp(二)分析步骤:& nbsp& nbsp下面介绍几种测定金属铝的简单方法的分析步骤。 Al2O3含量的测定是用碱熔法分解残渣,制成溶液,然后用合适的方法测定铝。 & nbsp& nbsp& nbsp酸测定:& nbsp& nbsp称取0.1000-0.5000g样品于锥形瓶中,加入20-25mL甲醇和2-5mL无水溴,置于冷水中缓慢反应,然后冷却至室温,再微沸或回流至反应完全。 过滤并用甲醇洗涤。 小心蒸发滤液中的甲醇,用硝酸盐和硫的混合酸处理,然后测定铝。 & nbsp& nbsp& nbsp苯酚测定:& nbsp& nbsp从侧颈瓶的侧颈处加入40mL苯酚,塞紧,加热至180℃直至反应完全(伴随氢气生成)。 反应通常在30秒内完成,然后加热10分钟。 冷却至100℃,加入20毫升无水苯乙醇,混匀,过滤。 先用乙醇清洗,再用甲醇清洗。 上述过程应在手套箱中进行,氮气流不含氧气和水分。 滤液处理后铝的测定 & nbsp& nbsp& nbsp测定 铜盐法:& nbsp;& nbsp称取0.1000-0.5000G样品,置于缩口烧杯中,加入50-100ml 160g/l的CuSO4溶液,微沸15min,过滤,洗涤。 滤液中铝的测定 & nbsp& nbsp& nbsp二。铝浮渣中铝的化学物相分析:& nbsp& nbsp除了金属铝和Al2O3之外,一些铝浮渣可能含有AlCl3。 利用AlCl3在水或某些有机溶剂(如甲醇)中的溶解性,可将其与铝和Al2O3分离。AlCl3的浸出率为98-99%,铝和Al2O3不溶。 & nbsp& nbsp& nbsp对于含有AlCl3、金属铝和氧化铝的样品,首先用甲醇分离AlCl3,用溴-甲醇分离金属铝,氧化铝留在最终残渣中。 当氧化铝微溶于溴-甲醇时,可以用校正系数对结果进行校正,通常不考虑校正系数。 & nbsp& nbsp& nbspAlCl3的测定:& nbsp& nbsp用50毫升水或20毫升甲醇浸泡,适当处理过滤后的滤液,并测定铝。 关键词:标签:有色金属 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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