液相色谱仪

启动顺序:

1.检查溶剂盘上的溶剂是否充足，溶剂液面超过输液管过滤头5cm以上为宜。

2。检查输液管内是否有气泡，如有应及时通过排水阀排出。

3.对溶剂和样品进行处理、过滤和脱气(看是否有必要根据第1项补充溶剂)。

4.打开主机电源，依次打开检测器、泵A、泵B和柱盒电源。

5.打开计算机和色谱工作站。

6.启动工作站中的活塞泵，用所需的流动相平衡系统(约30分钟)。

7.打开氘灯，等待系统基线稳定。

8.开始注射测试。

常见故障:

启动后，压力在一段时间内逐渐变化(增加或减少)，这往往是因为流动相在色谱柱中没有得到很好的平衡，柱箱温度没有保持恒定。这些都不是仪器问题，只要平衡一段时间就稳定了。如果使用梯度程序，随着流动相比例的变化，压力也会变化。

启动后的瞬时压力变化(>:3MPa)。原因不外乎以下四种情况:

(1)气泡；(2)液体泄漏；(3)止回阀坏；(4)泵工作相位不正确，可逐一排除。

气相色谱仪

引导和使用:

气相色谱仪启动前，打开载气、氦气和空气的总阀，检查二次表压力一般为0.6MPa(氦气为0.2MPa)。仪器电源接通后，工作站要自检开机，确认各柱流速后再加热样品。

使用前，很重要的一项工作就是气密性检查。如果气路泄漏，将导致仪器工作不稳定、灵敏度降低甚至爆炸。因此，这项工作必须在使用前完成，即检查载气通路。如果氢气气路和空气路未拆除，则可能无法检查。

检测器:

对于FID和TCD检测，温度应控制在室温10℃至339℃，温度应控制在& plusmn0.1℃。FID的检测限Mt小于或等于1 &倍；10 -11克/秒，噪声小于或等于5倍；10-14A，漂移小于或等于5倍；10-13安培/30分钟.TCD灵敏度s大于或等于3000mV & middotML/mg，噪声小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

注:

气相色谱仪在使用时，温度不能超过进样口温度的上限，以免损坏进样口；做好入口处污染的常规处理:更换垫片和失活玻璃棉，清洗或更换内胆，更换垫片，清洗分流板；操作时，在连接色谱柱之前，必须确保有干净的载气和干净的样品入口。最常见的问题是污染。制作高沸点物质后，应对柱子进行陈化，待温度升高后将残渣驱除，防止长期积累对柱子造成永久性损伤。

质谱仪

启动前的注意事项:

检查true 空泵的油位，确保泵中的油位在校准的上限和下限之间；

检查离子源、ESI源的清洁度，检查喷嘴是否有固体沉淀，毛细管端口是否完好；APCI喷嘴处是否有积液；

气体压力:打开高纯氮气瓶主阀，调节出口压力至0.65MPa，打开高纯氦气瓶主阀，调节出口压力至0.25Mpa

检查外壳气体和辅助气体接口的连接和紧固情况，松开液相管道和离子源的接口；

打开电源，电压稳定正常；

确保室内温度在18 ~ 25度。

启动顺序:

以质谱仪为例:

1.打开UPS和氮气发生器开关，氮气压力表稳定后，打开机械泵电源开关；

2.机械泵工作至少15分钟后，打开质谱仪总电源开关，等待系统抽气超过空24h，仪器才能正常扫描；初始真空度7~9。

3.打开液相泵、自动进样器和柱温箱的电源开关；

4.启动电脑，打开电脑桌面上的分析软件软件；

使用说明:

质谱仪要在高保真空条件下工作，离子源在10-3 ~ 10-5 Pa，质量分析器在10-6Pa。仪器大修后及早更换灯丝、清洗离子源或调整质谱。在样品制备过程中，我们应该注意检查隔膜的密封性。每月检查载气系统的泄漏情况。如有必要，修理老化的色谱柱。每六个月更换一次干燥剂。每月检查机械泵的油位。每年注意分子泵的润滑。必要时清洗分子泵和离子泵。此外，要检查进样口隔垫的密封性和载气系统的泄漏情况，只有良好的维护才能延长仪器的使用寿命。

提醒:

在处理样品时，应注意处理系统的过滤功能，进入质谱仪的样品粒径应不大于1μ；m，并减少样品在传输过程中的滞后时间，由于质谱仪的分析速度极快，如果样品传输时间过长，就会失去质谱分析的意义。