滴定法测定钙镁含量(测定钙离子镁离子) EDTA容量法测定铁矿石中氧化钙和氧化镁:& nbsp& nbsp& nbsp在pH5.5时，铝和铁与乙酸钠反应生成可溶性乙酸铝和乙酸铁，煮沸时水解生成碱性乙酸盐沉淀，与钙和镁分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspFe3 ++ 3c 2h 3o 2-+2H2O→Fe(OH)2c 2h 3o 2↓+2 HC 2h 3o 2 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbspAl3 ++ 3c 2h 3o 2-+2H2O→Al(OH)2c 2h 3o 2↓+2 HC 2h 3o 2 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法的优点是碱性醋酸盐对钙、镁离子的吸附较少，可避免引入大量铵盐影响钙的测定。 沉淀必须控制在pH5.5左右，如果pH < 4，沉淀就不完全。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp除乙酸盐沉淀分离外，铁、铝、钛和有色金属等干扰元素也可用六亚甲基四胺-铜试剂分离，然后测定钙和镁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用六亚甲基四胺-铜试剂的分离方法，钙、镁在沉淀物上的吸附很小，铁(ⅲ)、钛(ⅳ)、铬(ⅲ)、铝、锌、铜、银、镉(ⅱ)、汞(ⅱ)、铅、铋(ⅲ)、镍和钴(ⅱ)的干扰被分离。 在沉淀分离条件下，当锰(ⅱ)小于1mg时，通入空气体可将锰(ⅱ)氧化成锰(ⅲ)，然后与铜试剂反应。 如果使用氧化剂进行氧化，应采用氨-乙酸钠分离法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、氧化钙的测定:& nbsp& nbsp& nbsp分离铝、铁等干扰元素后，调节溶液pH值至13，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酸性蓝k-萘酚绿b混合指示剂，1∶2:& nbsp；称取50毫克酸性铬蓝K和100毫克萘酚绿B，溶于0.5毫升pH10的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液中，用水稀释至30毫升，摇匀，备用(一周内)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钙标准溶液，1毫升含1毫克氧化钙。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA & nbsp& nbsp标准溶液，0.02米 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA & nbsp标准溶液的校准:& nbsp& nbsp& nbsp吸取20毫升钙标准溶液(含20毫克氧化钙)，置于250毫升烧杯中。 加入50毫升水，1∶1三乙醇胺溶液:5毫升，20%氢氧化钾溶液10毫升，混合指示剂2滴，用EDTA标准溶液滴定，直至溶液由紫色变为纯蓝色。 & nbspt = W/V & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspt——EDTA & nbsp；标准溶液滴定至氧化钙(g/ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspW——取氧化钙标准溶液的量(g)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV ——滴定所消耗的EDTA标准溶液的毫升数 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp醋酸钠的分离方法:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取按其中一种分析体系配制的溶液50毫升(相当于0.1克样品)，置于250毫升烧杯中，用40%氢氧化钠溶液中和至出现混浊，然后加入1∶2硝酸至沉淀刚好溶解。 然后加入10毫升12%的乙酸钠溶液，煮沸2 ~ 3分钟(注意溶液易溢出)，使沉淀凝结，稍冷却。 转移至100ml容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 澄清或干过滤 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp六亚甲基四胺-铜试剂小体积分离法:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取50毫升按第二分析系统配制的溶液(相当于0.2克样品)，置于150毫升烧杯中，加热蒸发至近干，加入2 ~ 3克六亚甲基四胺，搅拌均匀。 然后加入10-20毫升2%的铜试剂溶液并搅拌。 用水稀释至30ml，溶解可溶性盐，转移至200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 澄清或干过滤 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将25 ml分离铁、铝等干扰元素后的溶液(相当于25 mg样品)置于150 ml烧杯中，加入0.5ml 1∶1三乙醇胺溶液和5ml 20%氢氧化钾溶液。搅拌后，加入2滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，然后用0.02M EDTA标准溶液滴定，直至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。 & nbsp% CaO =[(t×V)/G]×100 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp其中t是EDTA对氧化钙的滴定度(g/ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV——滴定所消耗的EDTA标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——样品的重量(克) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。氧化镁的测定:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将分离干扰元素的溶液调至pH10，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙和镁。 减去滴定钙时消耗的EDTA溶液量，计算出氧化镁的含量。 当锰存在时，同步滴定，用六亚甲基四胺-铜试剂法分离除去少量锰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，pH10，称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升氢氧化铵，用水稀释至1000毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化镁标准溶液，1ml含1mg氧化镁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA标准溶液的标定:吸取10ml氧化镁标准溶液(含氧化镁10mg)，置于150ml烧杯中，加入0.5ml 1∶1三乙醇胺溶液、10ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液、2滴混合指示剂，用0.02M EDTA标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:将25 ml分离了铁、铝等干扰元素的溶液置于150 ml烧杯中，加入0.5ml 1∶1三乙醇胺溶液和10 ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，搅拌均匀。 加入2滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.02M EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点，即为钙镁结合量。 & nbsp% MgO = {[(A & nbsp；-B)×T]/G }×100 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspA——滴定钙镁I所消耗的EDTA标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspB——滴定钙所消耗的EDTA标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspt——EDTA标准溶液滴定至氧化镁的量(g/ml) & nbsp& nbsp 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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