含氰废水中的氰化物可通过不同方法有效回收。硫酸法是常用方法之一，其设备接触图如图1所示。含氰废水先用蒸汽间接加热至25℃ ~ 30℃，再用玻璃转子流量计送入混合器与浓硫酸混合酸化(pH值:2 ~ 3)。酸化液被泵入分解塔，通过塔内的喷嘴均匀地喷入塔内。为了增加曝气效果，塔内装有填料，如PVC点波纹板填料。同时从分解塔底部吹入空气体，使液体和空气体逆流运动，因此酸化分解的氢氰酸气体(HCN)被空气体携带排出，少量液体被气水分离器除去后从底部进料。从上吸收塔逸出的气体将通过另一个气水分离器和鼓风机返回分解塔，形成封闭的气路。含氰化钠的碱溶液循环吸收，直至氰化钠质量分数达到20%以上(此时碱度不应低于1.5%)，然后可返回浸出系统，重新配制碱吸收液。为了提高氰化物的回收率，可以进行两次或两次以上的分解-吸收循环。这种方法产生的最终废水通常达不到排放标准，需要用碱氯法处理后才能排放。
图1硫酸法氰化物回收设备接触图当废水中含有具有回收价值的金属离子时，应在系统中考虑。如果铜含量高，可以在加热前与浓硫酸混合，然后送入沉淀槽，使铜沉淀后再加热进入回收系统。浓硫酸通常由硫酸泵加入，硫酸泵将硫酸从储酸罐中泵入压力为196kPa的酸罐中。然后用压缩空气体连续均匀地将压力罐中的酸压入混合器中，保证密闭安全运行。一般碱液在搅拌罐中配成15%的氯化钠溶液备用。当废水中氰化物含量大于500mg/L时，硫酸法氰化物回收率可达85%以上，不仅降低了氰化物的消耗量，还节约了大量的处理费用，并可实现综合回收。
