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用重量分析法对铁矿石含量进行四次测定(铁矿石水分含量的测定重量法)

用重量分析法对铁矿石含量进行四次测定(铁矿石水分含量的测定重量法) 铁矿石中二氧化碳的重量测定法:& nbsp& nbsp样品用稀盐酸、磷酸或硫酸分解后,分解的二氧化碳通过一个装有吸收剂的称重U形管。 然后根据吸收管增加的重量确定样品中二氧化碳的含量。 以钠钙为二氧化碳吸收剂的反应如下:2 NaOH+CO2→na2co 3+H2O & nbsp;ca(OH)2+CO2→CaCO3+H2O & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp钠钙:市售的钠钙在450 ~ 500下灼烧2小时,除去吸附水。 燃烧温度不宜过高,否则会引起以下反应:Ca(OH)2→CaO+H2O & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp并且使得吸收管难以保持恒定的重量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp生石灰冷却后,用筛子筛出直径为3 ~ 4毫米的颗粒,放入U型保护管(8)和气体洗涤管(2)中,将直径为1 ~ 2毫米的颗粒放入吸收管(7)中,将处理后的生石灰储存在带磨塞的罐中(见图1)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1 & nbsp仪器 二氧化碳重量法测定装置:1-硫酸洗涤筒,用于吸收空气体中的水蒸气;2-碱石灰洗涤气瓶,吸收空气体中的二氧化碳;3-锥形瓶,已分解& nbsp& nbsp样本;4-含有硫酸的钾球管用于干燥逸出的二氧化碳;5-U形管内装有无水硫酸铜吸收氯化氢 硫:& nbsp;氢气;填充变色硅胶或无水氯化钙吸水的6-U形管;用于吸收二氧化碳的7-U形管;8-U形管,一半装钠钙,一半装氯化钙;9-呼吸水瓶& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化钙& nbsp在200 ~ 205干燥1小时的颗粒状氯化钙存放在带磨塞的瓶中,所有玻璃塞用蜡密封。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp在测量二氧化碳之前,用以下方法检查仪器是否漏气。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp打开吸水瓶下的开关,让水慢慢流出并调节气流速度,使每秒钟有一个气泡通过钾球管,然后关闭分液漏斗的活塞。 这时,如果仪器不漏水,吸瓶中的水很快就会停止流出,否则必须找出漏水的原因。 为此,可关闭所有活塞,并关闭U形管(见图1)(8)、(7)、(6),...等等。最靠近吸气的水瓶可以逐个打开进行检查。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp检查仪器的密封性后,吸入空气体。 以每秒2个气泡的速度通过1小时 关闭各部分的活塞,取下两根U形管7,放入烘干机中30分钟,然后逐个称重。 用同样的方法充入空气体1小时,称重至恒重。 同时采用一级纯碳酸钠进行回收实验,回收符合要求后才能进行测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取1 ~ 2克样品于锥形瓶中,加入少量水,将分液漏斗下端浸入水中。 取下吸收管,慢慢抽20 ~ 25分钟,排除进入样品的二氧化碳。 同时,水被引入冷凝管。 重新安装吸收管,将15 ~ 20毫升10%的盐酸溶液注入分液漏斗,打开仪器上所有U形管的活塞,开始向锥形瓶中逐滴加入盐酸。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp盐酸的滴加速度应根据样品中二氧化碳的含量来确定。二氧化碳通过钾球的速度一般不超过每秒2 ~ 3个气泡。如果气体分解缓慢,所有的酸几乎用完,关闭分液漏斗的活塞并加热,使其保持轻微沸腾。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp打开吸水瓶和分液漏斗的活塞,调节气流使其以每秒两个气泡的速度通过仪器。 通风15-20分钟。 停止泵送并关闭所有活塞,取下U形管(7),将其放入烘干机中30分钟并称重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp根据两根U形管(7)增加的重量计算样品中二氧化碳的含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当吸收管重量增加0.3g,钾球管中酸的体积达到容器体积的1/3时,应重新装配。 U形管(8)和碱石灰洗涤筒每月更换一次。 
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