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钒的常见氧化态的水合离子颜色及其氧化还原性(五氧化二钒的测定)

钒的常见氧化态的水合离子颜色及其氧化还原性(五氧化二钒的测定) 钒的测定& nbsp;过氧化氢比色法:& nbsp;& nbsp钒(ⅴ)在硫酸溶液中与过氧化氢反应生成红棕色的过硫酸钒化合物(VO2)2(SO4)3,从而进行钒的比色测定。 & nbsp2hvo 3+2h2o 2+3h2so 4 →( VO2)2(SO4)3+6H2O & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp硫酸浓度为0.6 ~ 6n,对颜色无影响。 酸度低于0.6N时,显色不完全;高于6N时,颜色变浅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在1.5N硫酸溶液中,当过氧化氢浓度为0.006% ~ 0.09%时,颜色在2 ~ 3天内稳定。 过量的过氧化氢是有害的,因为反应是可逆的,会使过硫酸钒化合物变成黄色的n-过钒酸H3[(VO2)O3],从而影响比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp干扰钛、铁测定钒,故可加入氟化物、磷酸盐进行掩蔽;或者样品用碱熔化,用水浸出,过滤,使钒与钛和铁分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬含量高时,显色后的色调异常,应采用亚铁容量法或苯甲酰-苯扎溴铵比色法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.05%以上五氧化二钒的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp试剂:& nbsp& nbsp& nbsp钒标准溶液:1毫升含100微克五氧化二钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0.50、100、.....600 μ g五氧化二钒,置于50 ml容量瓶中,用水稀释至约30 ml,加入5ml 1∶1硫酸,摇匀。 准确加入1.25ml 3%的过氧化氢,用水稀释至刻度,摇匀。 静置15分钟后,在460 nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取25ml碱熔水浸取的澄清溶液,置于50ml容量瓶中,加入1滴酚酞指示剂,用1∶1硫酸中和,加入过量5ml,冷却后,准确加入1.25ml 3%过氧化氢,用水稀释至刻度,摇匀。 5分钟后比色法 
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