钨矿化验方法(钨酸亚铁中钨元素的化合价) 钨矿石分析中氧化亚铁的测定& nbsp& nbsp在硫、磷混合酸性介质中，以四价钒作为五价钒的稳定剂的条件下，样品中的亚铁被五价钒氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的五价钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在加热分解样品的过程中，五价钒的还原与加热时间的长短和温度有关。虽然加入四价钒后其稳定性有所提高，但仍不能完全不受分解条件的影响。 因此，必须严格一致地控制溶出条件。 一般以电炉360 ~ 380加热分解5 ~ 8分钟为宜。 否则，分析结果的再现性很差。 当样品被加热时，试剂空白色试验应为冒烟时间的一半。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp五氧化二钒硫酸溶液:取5g五氧化二钒，置于800ml烧杯中，加入200ml水，在充分搅拌下缓慢加入200ml浓硫酸，加热至完全溶解。 冷却，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四价钒硫酸溶液:取5g五氧化二钒，置于600ml烧杯中，加入约300ml水，在充分搅拌下缓慢加入50ml浓硫酸，加热至完全溶解。 冷却至40 ~ 50℃，用10%无水亚硫酸钠溶液还原至溶液呈纯天蓝色。 煮沸30分钟以去除多余的亚硫酸。 冷却后，用水稀释至500ml，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫磷混酸:在500毫升磷酸中加入500毫升浓硫酸，滴加少量高锰酸钾溶液至混酸稳定微红色，加热至放出三氧化硫白烟，保持30分钟至不褪色，冷却备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵标准溶液:约0.015 N:将6g硫酸亚铁铵溶于200ml水中，加入50ml浓硫酸，用水稀释至1000ml，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:取25ml硫酸亚铁铵标准溶液，置于烧杯中，加入40ml水、8ml浓硫酸、8ml浓磷酸、10ml浓盐酸和3 ~ 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02N重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重铬酸钾标准溶液:0.02N & nbsp称取0.9806克重铬酸钾，于150℃干燥1小时，重结晶两次，溶于水，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.25g样品，置于250ml锥形瓶中，用移液管准确加入20ml五氧化二钒硫酸溶液、10ml四价钒硫酸溶液和25ml硫磷混酸(加入各种试剂的操作要一致，以免出错)，摇匀。 用小漏斗盖住瓶口，放入高温电炉(360 ~ 380)中溶解。溶解时间从硫酸开始冒白烟的时刻算起，为5 ~ 8分钟。 取下，用空气体冷却几分钟，然后移入冷水中冷却至室温，加入50毫升水，再冷却至室温。 加入3 ~ 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至由紫色变为鲜绿色。 空白色测定同分析程序，加热发烟时间为样品发烟时间的一半，即3 ~ 4分钟为宜。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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