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在硝酸银薄层色谱中,影响化合物与银离子(溶液中银离子的检验方法)

在硝酸银薄层色谱中,影响化合物与银离子(溶液中银离子的检验方法) 银的测定 盐酸火焰法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸分解,在盐酸(1+3)介质中,用空气体-乙炔火焰原子吸收法测定银的吸光度。 多种共存元素不干扰测定。 Ag含量低,取样量大时,会有背景干扰。 本方法适用于岩石和矿物中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有背景校正装置)和w(Ag)/10-6=5-500(仪器无背景校正装置)的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp银标准储存液:参照YD2.3.1-91配制1000 & microG/ml银标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp银标准溶液:将50.0毫升银标准储存溶液移入500毫升容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升银 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日立Z-8000偏振塞曼原子吸收光谱仪 银空阴极灯;灯电流为7.5mA;波长为328.1nm;光谱通带为1.3nm燃烧器高度为7.5毫米;;空气体流量为10L/min;;乙炔流量为2.3升/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2-1g(精确至0.0001g)样品于烧杯中,用少量水润湿,加入15-20mL HCl,低温加热约10min,加入5mL HNO3,继续加热至样品分解并蒸发至干,取下并稍冷却,加入12.5mLHCl和少量水,加热溶解盐类,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 澄清 将AAS仪器调整到建议的工作条件,将测试溶液吸入空气体-乙炔火焰中,并测量Ag的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将计算好的银标准溶液转移到两组100mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。 系列中Ag的质量浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00 &微。G/mL和0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 & micro克/毫升 用同批样品溶液测定,以Ag的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbspm×vs×10-4wB/10-2 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)在草原含碳量高的样品中加入HClO4,加热烟熏除去;HCl用于Si含量高、溶解性差的样品,Ag含量高的样品应适当增加酸度或减少样品重量。 关键词:标签:贵金属 
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