铜的比色法检测(铜的比色测定实验) 铜的测定& nbsp；试剂比色法:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在氨性、中性或弱酸性溶液中，铜(ⅱ)与铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)会形成棕黄色铜盐沉淀，在稀溶液中会形成胶体悬浮液。如果事先加入保护胶，会形成棕黄色的胶体溶液，从而进行铜的比色测定。 反应& nbsp:& nbsp；& nbsp在pH 5.7 ~ 9.2范围内，铜(ⅱ)与显色剂的颜色相对稳定。 许多元素，如铁、锰、铅、锌、钴、镍、锡、银、汞、铋、锑、铀、镉、铬等。，都与铜试剂产生不溶性化合物，有些是有色的，有些是不有色的。 为消除这些干扰，一般可加入氨水-氯化铵，使部分元素沉淀成氢氧化物，与铜分离。 必要时或要求准确度高时，可加入EDTA消除铁、钴、镍、锰、锌等元素的干扰，然后用乙酸乙酯萃取铜与铜试剂形成的络合物进行比色分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.001 ~ 0.1%铜的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、沉淀分离-铜试剂比色法:& nbsp& nbsp& nbsp试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氯化铵-氢氧化铵溶液:取50g氯化铵，加入50ml氨水，溶于水，稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜试剂溶液:0.1% & nbsp；将0.1克铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)溶解在100毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜标准溶液:1 ml含铜10微克:取10ml铜标准溶液(1ml含铜1mg)，置于1000ml容量瓶中，用0.1N硫酸稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准系列的准备:& nbsp& nbsp& nbsp吸收含有0、10、20、30、...200 μ g铜，置于100ml比色管中，加水稀释至50ml，加入3g氯化铵、10ml氨水和1ml 1%动物胶溶液，摇匀，再加入10ml 0.1%铜试剂，加水稀释至刻度，摇匀，用蓝色滤光片或目视系列进行比色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1克样品，置于100毫升烧杯中，用少量水润湿，加入10毫升盐酸，加热溶解几分钟，然后加入3毫升硝酸，加热煮沸，蒸发溶液至体积为1 ~ 2毫升，加入3克氯化铵，搅拌成沙状，加入10毫升氨水，然后用水冲洗杯壁。 用定性滤纸过滤，取滤液于100ml容量瓶中，用5%氯化铵-氢氧化铵溶液洗涤烧杯并沉淀4次，弃去沉淀。 向滤液中加入1ml 1%动物胶溶液，摇匀，加入10ml 0.1%铜试剂显色液，用水稀释至刻度，摇匀。 使用蓝色滤光片或视觉系列的色度学。 如果铜含量高，用少量体积将分离出的溶液稀释至100ml，取部分溶液进行显色和比色分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、铜试剂萃取比色法:& nbsp& nbsp& nbsp在一定条件下，铜与许多金属离子形成不同颜色的沉淀，可溶于四氯化碳、氯仿、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂中。 金属离子与铜试剂形成的化合物的稳定性不同，所以在一定条件下，溶解在有机溶剂中的铜试剂化合物中的金属离子可以与水溶液中的金属离子进行交换。 当pH为8.5 ~ 11时，在有机溶液中，按下列顺序排在前面的每一个金属离子都可以取代来自铜试剂化合物的下一个金属。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp汞(ⅱ)>银、钯>铜>铊(ⅲ)>钴(ⅲ)>铋>铅>铁>钴(ⅱ)、镉、铊(ⅰ)、镍>锌>铟、锑(ⅲ)>碲(ⅳ)、锰(ⅱ)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp例外的只有镍和钴，它们不能被汞、银和铜完全沉淀，但镍和钴不能被铜试剂-铅化合物完全沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp汞、银、铅、镉等与铜试剂形成的化合物在四氯化碳或氯仿中无色；而铜、镍、钴、锑是黄色的；铁(ⅲ)是棕色的。 因此，当含铜的水溶液在一定酸度下与铜试剂-铅盐氯仿溶液振荡时，铅转移到水溶液中，而铜进入氯仿层，与试剂形成黄色化合物。 这种方法就是基于这一点来测定少量的铜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp交换反应最适宜的酸度为pH 3 ~ 5，在一些文献中被认为是最佳酸度。这个时候交换反应快。 也有人认为pH 8 ~ 8.8最好。 实验证明，在没有掩蔽剂的情况下，这两个pH范围的交换反应非常快。 但交换反应在pH 3 ~ 5时，EDTA和大量柠檬酸铵不能存在，否则结果低。 pH在8 ~ 8.8时，只有EDTA不能存在，柠檬酸铵的用量没有影响。 所以推荐pH 8 ~ 8.8的方法。 实际上，在这种方法中，pH值可以在8.5到11之间变化。 但对于含铜量高的交换反应，pH值不能低于9.5，否则结果偏低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在确定的条件下，溶液中可允许有5毫克铁；0.1毫克镍；钴0.2mg铋10微克 如果锰干扰，可加入盐酸羟胺消除其影响。 用氯仿萃取时，钼(ⅵ)呈不稳定的红色，但在四氯化碳中不显色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.001 ~ 0.1%铜的测定，尤其适用于地球化学分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp试剂:& nbsp& nbsp& nbsp甲酚指标:0.05% & nbsp；称取0.05g甲酚红，置于小烧杯中，加入两次氢氧化钠和少量水使其溶解，加水至100ml，搅拌均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜试剂-铅盐氯仿溶液:称取0.4g醋酸铅于10ml水中，加入约1g酒石酸钾钠和1 ~ 2g氢氧化钠至溶液呈碱性，加入预先溶于少量水中的0.4g铜试剂混匀。 放置大约5分钟。沉淀后，将沉淀和溶液转移至1000 ml容量瓶中，用纯氯仿稀释至刻度。 将配制好的溶液转移到约3000 ml的棕色磨口瓶中，然后加入1000 ml纯氯仿(共2000 ml)，摇匀备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜标准溶液:1毫升含2微克铜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准系列的准备:& nbsp& nbsp& nbsp吸收含有0、0.5、1、2、.....10 μ g铜，置于25ml带塞比色管中，加入20%柠檬酸铵溶液1ml，加水至约5ml，加入0.05%甲酚红指示液2滴，用稀氨水和稀盐酸调节至溶液由黄色变为紫色(当水溶液中铁含量高时，溶液呈橙色， 所以很难判断pH的变化，加入2ml铜试剂-铅盐氯仿溶液，剧烈摇动2min，分层后进行系列比色试验(若标准系列含铜0 ~ 60μ g，加入5ml铜试剂-铅盐氯仿溶液进行萃取)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于100ml烧杯中，按上述方法用盐酸和硝酸分解样品，蒸发至近干，加入2ml硝酸和少量水，加热至沸腾，移出，冷却，移入25ml带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。 澄清后，吸取上清液2 ~ 5ml，按标准系列程序进行显色和比色分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.EDTA掩蔽-铜试剂萃取比色法:& nbsp& nbsp& nbsp用EDTA消除铁、钴、镍、锰、锌等元素的干扰，然后用乙酸乙酯萃取铜试剂-铜络合物进行比色分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙二胺四乙酸铜也能形成一种阻碍颜色发展的可溶性复合物，但这种复合物的稳定性很小。比如加入过量的显色剂，静置15分钟左右，可以延长显色时间，这样可以防止EDTA的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸收含有0、5、10、20、...350 μ g铜，置于125ml分液漏斗中，用水稀释至约25 ~ 50ml，加入1滴酚酞指示剂，滴加稀氨水至微粉红色。 加入10毫升0.1%铜试剂溶液，静置1刻钟，然后加入10毫升乙酸乙酯，摇匀1分钟，静置。 溶解有棕黄色铜盐的有机层保存在分液漏斗中，水层置于另一个分液漏斗中。 向该水溶液中加入5ml铜试剂溶液和5ml乙酸乙酯进行第二次萃取，并振荡1分钟。 此时，乙酸乙酯的有机层应该是无色的。水层丢弃后，用滤纸吸干漏斗颈。 合并二次有机层于25ml带塞比色管中，用少量有机溶液洗涤分液漏斗，最后用乙酸乙酯稀释至15ml，摇匀。 用1cm比色杯，铜含量在0 ~ 200μ g时，用蓝色滤光片；如果铜含量超过350微克，则使用绿色滤光片进行比色测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于100ml烧杯中，用水润湿，按碘量法分解样品，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取25 ~ 50ml样品溶液(铜含量在0 ~ 350μ g之间)，置于125ml分液漏斗中，加入10 ~ 15ml 5% EDTA溶液，静置5min左右，使干扰元素形成稳定的络合物。此时若有白色结晶颗粒析出，则是络合剂本身的问题，加入氨水即可溶解，对分析结果无影响。 向溶液中加入1滴酚酞指示剂，加入稀氨水至呈粉红色，然后加入10ml 0.1%铜试剂溶液，静置15分钟，再用乙酸乙酯萃取，进行比色。 程序与标准曲线相同。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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