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三氧化二铬制取三氧化铬(火焰原子吸收法测定铬)

三氧化二铬制取三氧化铬(火焰原子吸收法测定铬) 三氧化铬的测定 火焰法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸和氢氟酸分解,残渣用K2S2O7熔融,制成HCl(1+24)溶液。 样品吸入富燃空气-乙炔火焰中,用火焰原子吸收光谱法测定铬的吸光度。 镁、钛、镍、钒等元素干扰的测定 加入Na2SO4混合溶液消除干扰 本方法适用于岩石和矿物中w(Cr2O3)/10-2=0.001-5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp三氧化铬标准储存溶液:称取1.9.355g在150-160℃干燥的标准K2Cr2O7于烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升三氧化二铬 & nbsp& nbsp& nbsp三氧化铬标准:将50.0mL三氧化二铬标准储存溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此解决方案包含100.0 & micro克/毫升三氧化二铬 & nbsp& nbsp& nbsp硫酸钠-硫酸铍混合溶液:称取25g Na2SO4.10H2O和12.5g BeSO4.4H2O于烧杯中,加水溶解并稀释至200mL,混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日立508原子吸收光谱仪 铬空阴极灯;灯电流12mA;波长为357.9nm;0.075mm狭缝;燃烧器高度,刻度2;空气体流量为11L/min;;乙炔流量为3.4L/min & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)样品于铂坩埚中,用少量水润湿,加入2mL HNO3和7mL HF,低温分解并蒸干,加入1g K2S2O7,在喷灯中熔化,冷却,将坩埚放入烧杯中,用热水浸泡并加热至熔化。 清洗坩埚,加入4毫升HCl,并混合。 待试液冷却后,移入100mL容量瓶中,加入8mL K2SO4混合溶液,用水稀释至刻度,混匀。 将FAAS仪器调整到拟定的工作条件,将试液吸入富燃空乙炔的火焰中,测量Cr的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0的内容& micro将4 ml 4mL盐酸和8ml k2so 4-beso 4混合溶液加入一套100mL三氧化二铬标准溶液容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 与样品溶液同批次测定 以Cr2O3的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×vs×10-4wB/10-2 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中Cr2O3的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)火焰的变化对Cr的能量影响很大,应注意维持可燃火焰的稳定性。 (2)试液中盐的浓度较大,测定时要经常喷水。 也可以使用三狭缝燃烧器。 
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