铜离子含量测定分光法(钼锑抗分光光度法测磷酸盐) 铜离子催化硫氰酸盐分光光度法测定钼:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp方法在不引入还原剂的稀盐酸介质中，Cu2+催化SCN-与Mo6+反应，生成Mo3+与硫氰酸盐的有色络合物，反应在20min内完成。钼的颜色在2h内保持稳定。 在Cu2+催化条件下，SCN-的还原作用较弱，只能将Mo6+还原为Mo5+，而W6+不能被还原。因此，在25mL比色溶液中，6mgW6+不干扰测定。若W6+超过此限度，则加入酒石酸钾钠进行掩蔽，即使40mgW6+也不会干扰测定。 10～160μgMo在25mL测定溶液中符合比尔定律。 本方法适用于岩石、钼矿和钨矿中ω(Mo)/10-2=0.005~1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp钼标准储存溶液:称取0.1840g(NH4)6mo7o 24·4h2o，溶于10mLH2SO4(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100μg/mLMo。 & nbsp& nbsp& nbsp钼标准溶液:吸取100mL钼标准储存溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有10μg/mLMo。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1~1.0g(精确至0.0001g)样品于高铝坩埚中，加入3g N2 o 2，混匀，在电炉上烘烤至棕色，放入马弗炉中，在700~750℃熔化10min(中间摇动一次)，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入40mL水，浸泡(如 干燥，吸取2~10mL溶液于25mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，加入1滴2g/L酚酞乙醇溶液，用HCl中和至无色，加入6.3mL过量，加入0.4g/L cuso 4·5h2o溶液0.5 ml和500 g/l KSCN溶液5mL，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 在458nm波长下，用3cm吸收皿测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含有0、10.0、20.0的标准溶液进行分割...取100.0 μ gmo于25mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，加入6.3mLHCl，按照样品分析步骤绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下列公式计算样品中钼的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线中检查被测元素(组分)的质量(v & nbspp人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘图:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。坐标纸上，极其:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用光谱法绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；选择电极法画在半对数坐标纸上:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp制作电位值-ρB曲线。在实际工作中，由于样品溶液的体积和绘制工作曲线的标准:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp准溶液的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可直接从工作曲线上查到)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)该方法的灵敏度高于硫脲还原法 (2)异戊醇+四氯化碳(1+1)能萃取出Mo5+与SCN-的有色络合物。为此，可在25mL比色管中加入3mL混合萃取剂，振荡80~100次。有机相用标准色标比色，提高了灵敏度，可测定2~400μgMo。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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