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硼的分析方法(硼砂含量测定的滴定分析)

硼的分析方法(硼砂含量测定的滴定分析) 硼的测定 粉末光谱法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp该方法以碳粉、无水硫酸钠和硫磺粉为缓冲剂,以锗为内标。在WSP-1 2m光栅摄谱仪上,交流电弧作为激发源,垂直电极法摄谱仪。 该方法的检出限为5.2×10-6,适用于河流沉积物和硅酸盐岩石中W (b)/10-6 = 10 ~ 1000的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp标准基质:标准基质的组成(%):二氧化硅78,氧化铝13.6,氧化铁4,碳酸钙1,氧化镁1,二氧化锰0.1,二氧化钛0.26,硫酸钾41,碳酸钠3l,氧化镍0.02,五氧化二钒0.02。 & nbsp& nbsp& nbsp标准:称取高纯B2O3,配制成1%主标准。 然后用基质分别稀释成0.1、0.03、0.01、0.003、0.001%的标准样品。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp仪器:WSP-1型2米平面光栅摄谱仪 光栅线1200条/mm,68.6°光栅角一级光谱色散率0.45nm/mm,中间光阑3.7mm,狭缝宽度15 & microm & nbsp& nbsp& nbsp激发光源和曝光:WPF-2交流电弧发生器,电弧电流12A,曝光60s。 & nbsp& nbsp& nbsp电极:光谱纯无硼石墨电极。 下电极孔为3×3×0.65毫米,上电极为圆锥形。 & nbsp& nbsp& nbsp缓冲剂:石墨粉+硫酸钠(无水)+硫磺粉=12+2+1,含GeO20.25% & nbsp& nbsp& nbsp和暗室处理相板:天津I紫外感光板。 显影剂A和B,在18 ~ 20℃下显影2分钟,定影至透明。 & nbsp& nbsp& nbsp光度曲线:德国蔡司ⅱ千分尺,狭缝宽度18 & micro米,狭缝高度11毫米 P刻度,用△P-lgC在半对数坐标纸上画工作曲线 & nbsp& nbsp& nbsp分析线对:B249.68nm/Ge249.796nm(或Ge241.736) & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp按照样品+缓冲液(1+2)的比例,称取100mg样品和200mg缓冲液,研磨混合,放入电极中,按上述工作条件进行光谱测定。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)如果缓冲液中加入过多的硫磺粉,容易造成分析结果波动。 (2)在操作过程中,应注意污染造成的不稳定性。 
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