可溶性二氧化硅的测定方法常采用(二氧化硅在碱溶时转化为铝硅酸钠沉淀) 二氧化硅的测定及碱熔体系分析用溶液(溶液B)的制备:& nbsp& nbspYd动物胶凝聚重量法及溶液b的制备:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经碱熔分解，盐酸酸化，蒸干，加入盐酸，动物胶浓缩，过滤，沉淀，灼烧，称重，得二氧化硅含量。 本方法适用于硅酸盐、碳酸盐、铁矿石、锰矿和有色金属矿石中ω (SiO2)/10-2 > 1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp100ml动物胶溶液:称取1g动物胶，放入100ml 60 ~ 70℃热水中，搅拌至溶解。 电流分配 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp体重0。5~1.将0克(精确至0.000克)样品置于镍坩埚中，用数滴乙醇润湿，加入4 ~ 7克KOH，在低温电炉中加热除去水分，然后在550~600℃的高温炉中熔化20 ~ 30分钟，取出冷却。 将坩埚放入250mL烧杯中，加入50mL沸水，浸泡熔体，然后用少量HCl(1+1)和热水清洗坩埚。 立即向烧杯中加入25mL HCl，在低温电热板或水浴上蒸至近干，加入25ml HCl，在沸水浴上加热l0min(或放置过夜)。 在60~70℃水浴中保持10分钟，加入10毫升10克/升的动物胶溶液，充分搅拌1分钟，在60~70℃水浴中保持10分钟，在70℃加入40毫升盐酸(5+95)，搅拌使盐溶解。 用中速定量滤纸过滤，用热HCl (2+98)洗涤烧杯沉淀数次，用橡皮或小块定量滤纸擦拭烧杯，再用热HCl(2+98)充分洗涤(约12次) 滤液和洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液B用于测定Fe2O3、A12O3、TiO2、CaO、MgO、MnO和P2O5。 与滤纸沉淀物一起放入已知质量的瓷坩埚中，低温灼烧，950~1000℃灼烧1h，取出，放入干燥器中，冷却20 ~ 30分钟，称重，然后灼烧至恒量。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据公式(1)计算样品中二氧化硅的含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMx——被称物体的质量，g；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspF——被称物体换算成待测元素(成分)的换算系数(若被称物体为被测成分，f = 1)；& nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)最好控制镍坩埚熔化样品的炉温 银坩埚熔炼也可用于碱分解。只是在洗涤沉淀时，需要先用HCI(1+3)洗涤4~5次，再用HCl(2+98)洗涤，避免AgCl沉淀附着在硅酸上。 (2)作为分解样品的助熔剂，钾盐比钠盐更容易浸出，用钙黄绿素作为指示剂测定滤液中的CaO，所以没有钠盐的残留荧光。 难以分解的样品可用KOH和Na2O2混合熔剂熔化。 含硫化物和有机物的样品在用碱熔融前应先焙烧。 (3)溶液的蒸发程度应根据不同情况进行。 当Al、Ti含量较低时，应蒸干，有利于硅酸的完全沉淀。 当铝和钛含量较高时，应将其蒸发成湿盐，以防止铝和钛夹杂在硅酸沉淀中。 如果太干，就要加入少量的盐酸使之湿润，然后继续蒸，直到湿咸为止。 蒸发至湿盐后加入HCl，最好放置过夜，这样可以使硅酸沉淀的更彻底。 (4)使用动物胶浓缩硅酸时必须注意以下条件:1)溶液中HCl的浓度应在8mol/L以上，即蒸发至近干后，HCl的加入量应保持在20 ~ 25ml；2)加入动物胶时，溶液的温度应控制在60~70℃。温度高于80℃时，动物胶会被破坏，凝固性降低；3)当加入HCl(5+95)溶解盐时，总体积不应超过80毫升。如果体积太大或盐溶解并在过滤前放置太长时间，浓缩的硅酸将重新溶解，结果将是低的。(5)动物胶凝聚法得到的沉淀，通常含有lmg左右的杂质。对于普通分析，可以直接在瓷坩埚中灼烧称重。 如果发现过滤时有粉状白色沉淀或样品中含有Sr、Ba和大量Ca的硫酸盐，则TiO2含量ω (TiO2)/10-2 >:并含有Nb、ta、w等。沉淀必须用HF处理。 程序是:将含有二氧化硅沉淀的滤纸放入铂坩埚中，低温干燥，灰化，在950-1000℃灼烧1h，在干燥器中冷却，称重，灼烧至恒量。 用水润湿二氧化硅沉淀，加入10滴H2SO4(1+1)和5 ~ 10 mL HF，加热蒸发至放出全部SO3白烟(如果二氧化硅含量高，取出冷却，再加入5mL HF处理一次) 将坩埚放入950~1000℃的高温炉中20分钟，在干燥器中冷却，称重至恒重。 根据HF处理前后两次烧制后的质量差异计算二氧化硅的含量。 处理后的残渣应加入1～2g k2s2o 7或Na2CO3+H3BO3(2+1)熔融，用HCl浸提，然后合并到250mL容量瓶中的主溶液中，用于其他项目的测定。 (6)动物胶凝聚法简单快速，是目前广泛使用的测定SiO2的方法之一，但凝聚不完全，通常比两次HCl脱水法低0.1~0.3左右。对于某些样品，如镁质粘土和滑石，ω(SiO2)/10-2甚至低于0.5~1。对于这类样品和ω以及对质量要求严格的分析，应通过分光光度法测定滤液中的二氧化硅来进行校正。 步骤如下:准确吸取5mL滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至50mL左右，加入5mL 60g/L钼酸铵溶液，摇匀静置5min(低室温下10~15min)，加入20mL显色剂(2g草酸、1g摩尔氏盐和0。将1 g抗坏血酸溶于100mL H2SO4(1+5))中，摇匀，用水稀释至刻度，然后加入20ml显色剂。 在660纳米处，用2厘米的吸收皿测量吸光度。 根据通式(1)，计算滤液中二氧化硅的含量，以校正重量法的结果。 (7)当样品中存在F时，一些二氧化硅可能在蒸发过程中以SiF4的形式逸出，导致结果偏低。 当F含量低于0.3%时，正常分析仍能满足地质和普通分析的要求。 但是，当F含量较高时，可以通过氟硅酸钾滴定来确定SiO2，或者F可以与H3BO3结合形成氟硼酸，氟硼酸可以在蒸发过程中以BF3的形式除去。 AICl3也可与F结合形成AIF63-络合离子，以消除F的干扰。 水浸后，同时加入H3BO3和盐酸。一般加入10 ml饱和H3BO3溶液和25mL HCl，蒸发除去F。在用HF和H2SO4分散二氧化硅之前，应使用甲醇反复处理样品中过量的B and B，以便B变成挥发性的硼甲基醚B(OCH3)3并被去除。 (8)灰化时，应逐渐升高温度，将滤纸烧尽，然后放入高温炉中燃烧。 如果灰化温度过高，容易生成难以燃尽的黑色物质。此时，无论温度多高，无论燃烧时间多长，碳都无法燃尽，会影响结果的准确性。 尤其是空气体不足时，更容易形成碳化硅。 如果温度上升过快，滤纸会着火、燃烧、飞溅，也会对分析结果造成误差。 (9)燃烧后的二氧化硅有很强的吸湿性，冷却后应迅速称重。 【下篇】YD2聚氧化乙烯缩合重量法及溶液B的制备:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经碱熔分解，水浸提，盐酸酸化，蒸发至小体积，聚氧化乙烯浓缩，过滤，灼烧，称重，得到二氧化硅含量。 对于含氟样品，酸化后加入三氯化铝溶液以消除氟的干扰。 该方法适用于ω(SiO2)/10-2=0的测定。硅酸盐、碳酸盐、石英岩、铝土矿、粘土、高岭土、铁矿石和锰矿中的x～95。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbspLg/L聚氧化乙烯溶液:0.10g聚氧化乙烯溶于100mL水中，因难溶于水，需提前半天浸泡。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp体重0。在镍坩埚中称取5g(精确至0.000lg)样品，用几滴乙醇润湿，加入4g KOH，在马弗炉中从低温至600℃熔化30min，取出，稍冷却，放入250mL烧杯中，加入50mL沸水浸提，用稀HCl和热水洗涤坩埚，加入20mL HCI，在水浴或低温电热板中蒸发至体积小于15mL。加入10ml盐酸，5ml 1g/L聚氧化乙烯溶液，搅拌均匀，静置几分钟，加入40ml约80℃的盐酸(1+99)溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，将沉淀物转移到热盐酸(1+99)滤纸上，及时清洗烧杯和沉淀物5-6次，用橡皮头或小块定量滤纸擦拭杯壁，并 收集滤液和洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。这是方案B，留作其他项目待定。 将沉淀物与滤纸一起放入已知质量的瓷坩埚中，低温灼烧，950~1000℃灼烧1h，称重，然后灼烧至恒量。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp公式(1)也用于计算样品中二氧化硅的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMx——被称物体的质量，g；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspF——被称物体换算成待测元素(成分)的换算系数(若被称物体为被测成分，f = 1)；& nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)该方法的关键在于沉淀、过滤和洗涤。为了避免浓缩硅酸的再溶解，使用热HCl (1+99)溶解盐并洗涤沉淀。 沉淀物全部移入漏斗后，及时冲洗沉淀物5~6次，否则结果会偏高。 因此，每次溶解3~5个盐样为宜。 (2)蒸发到小体积取决于二氧化硅的含量。当硅含量高的样品蒸发到20~30mL时，出现大量的SiO2，而硅含量低的样品溶液为澄清液体，一般能蒸发到无流动液体的状态(或只有5mL左右的流动液体)。 而锰矿、碳酸盐等Si含量低的样品，必须蒸至无流动液体，否则过滤困难。 (3)混凝前，一般加入l0mL HCl，但对于含钛量高的铝矾土样品，应加入24mL HCl，以防止钛水解。 (4)当分析质量高时，应使用HF处理沉淀。 残渣用K2S2O7熔化，浸出成溶液，然后与主滤液合并。用分光光度法测定滤液中残留的二氧化硅，然后对重量法结果进行校正。请参考YD1中的注意事项。 【下篇】YD 3氟硅酸钾滴定法:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经碱熔、浸取和酸化后，在强酸性溶液中加入KCl、KF和SiO _ 32-形成K2SiF6沉淀。 过滤，洗涤，以溴百里酚蓝-酚红为指示剂，用NaOH标准溶液中和游离酸，然后用沸水水解K2SiF6沉淀，沉淀等质量的HF，用NaOH标准溶液滴定。 本方法适用于硅酸盐、含氟矿物岩石、铝土矿、粘土、铁矿石、锰矿、多金属矿及其他含硅矿物、岩石和矿石中ω(SiO 2)/L0-2 > 0.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp200g/L氟化钾溶液:称取40g KF于400mL塑料烧杯中，加入150mL水使其溶解，然后加入50mL硝酸，搅拌均匀，加入过量KCI至溶液饱和，然后静置30分钟，用塑料漏斗过滤，储存于塑料瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp50克/升氯化钾乙醇溶液:将5克KCI溶于50毫升水中，然后加入50毫升乙醇，混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp溴百里酚蓝-酚红混合指示剂:将0.1 g指示剂溶于40mL乙醇中，加入50mL水，用4g/L NaOH溶液调节至亮紫色，用水稀释至200mL，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp氢氧化钠标准溶液:C (NaOH) = 0。1摩尔/升 称取4g NaOH溶于预先煮沸并冷却的蒸馏水中，然后用水稀释至1000mL，摇匀备用。 校准如下:称量0。5g(精确到0。000lg)邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOH COOK)在250mL烧杯中于105℃干燥1h并冷却至室温，加入100mL刚刚煮沸并冷却的中性水，搅拌使其溶解，加入5滴l0g/L酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液变红。 根据公式(2)计算氢氧化钠的浓度:& nbsp& nbsp& nbsp& nbspc(NaOH)= M/(M V)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbsp& nbspC——氢氧化钠的质量浓度，mol/L；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，mg；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV——滴定过程中消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.2g/mol。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1克(精确至0.000克)样品于银坩埚(或镍坩埚)中，加入3克KOH，在电炉中加热至KOH熔化除去水分，然后移至650-700℃的马弗炉中熔化15-30分钟，取出冷却，置于250毫升塑料烧杯中，加入30毫升热水浸泡玻璃料，待玻璃料溶解后，用稀HCl和热水。 向溶液中加入10毫升盐酸和10毫升硝酸，冷却，加入6 ~ 8克KCl，搅拌使其溶解(保持溶液中KCI饱和)，在不断搅拌下加入8 ~ 8 ~ 10毫升200克/升KF溶液，搅拌1 ~ 2分钟，静置20 ~ 30分钟，用快速滤纸和塑料漏斗(或蜡漏斗)过滤，用KCl乙醇溶液。 将沉淀物连同滤纸一起放入原塑料烧杯中，加入l0mL KCI乙醇溶液，6滴溴百里酚蓝-酚红混合指示剂，用塑料棒捣碎滤纸，用NaOH标准溶液中和未洗涤的酸至溶液呈亮紫色，加入150mL沸水，立即用NaOH标准溶液滴定至稳定的紫色。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据公式(3)计算样品中二氧化硅的含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspCT——标准滴定溶液中该物质的质量浓度，mol/L；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVT——标准滴定溶液的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMB——被测元素(组分)的标准物质的质量，mg；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)耐火样品可以用KOH和Na2O2或NaOH和Na2O2熔化。 (2)加入KF溶液沉淀前，溶液应冷却至室温，溶液中不应有过量的KCl沉淀。如果已经沉淀，可以加入适量的水将其溶解。 KCl的用量取决于室温，以保证有足够量的K+参与K2SiF6沉淀。 (3)沉淀量应控制在70mL左右，混酸的酸度应为5。0~5.9mo1/L，且沉淀后应保持20~30min，以保证沉淀完全，否则结果易波动。 (4)中和残留游离酸时，应注意重复进行，避免NaOH溶液与滤纸和K2SiF6沉淀直接接触。 当大部分酸被中和后，需要完全中和残留的酸。如果中和过度，可以用稀HCl将其反转，再次中和，直到溶液刚好呈亮紫色。 (5)电炉上的水解沸水应保持沸腾，以保证水解温度不低于85℃ 【下一篇】YD 4氢氟酸挥发重量法:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品在铂坩埚中燃烧至恒定量后，用硝酸和氢氟酸处理。此时，样品中的二氧化硅全部逸出到SiF4中，然后灼烧至恒量。 由HF处理前后的质量差计算二氧化硅的含量。 该方法适用于ω(SiO 2)/10-2 > 96的测定 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp体重0。将5g(精确至0.000lg)样品置于铂坩埚中，置于高温炉中，逐渐升温至1000℃，灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中，冷却，称重，反复灼烧至恒量。 然后用水湿润灼烧后的样品，加入2mL HNO3和5 ~ 10 ml HF，低温加热，注意不要使溶液沸腾，继续加热蒸发至干。 蒸发前要注意检查:如果溶液清澈，说明处理完成；若仍有残渣或浑浊，需加入1~2mLHNO3和4~5mL HF反复加热蒸发，直至溶液澄清后再蒸发。 蒸发后，加入3mL硝酸，蒸发，反复加入硝酸，蒸发1~2次，以完全除去F- (若样品为纯应时，不含高钾高钠的硅酸盐，如长石，可用几滴H2SO4(1+1+1)代替HNO3，可一次性蒸干。 将盛有干燥残渣的铂坩埚放入1000℃的高温炉中灼烧20 ~ 30分钟，然后取出放入干燥器中冷却，称重至恒量。 损失的质量是二氧化硅的质量。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据公式计算样品中二氧化硅的含量 但是，公式中的mx通过挥发损失了SiO2的质量。 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMx——被称物体的质量，g；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspF——被称物体换算成待测元素(成分)的换算系数(若被称物体为被测成分，f = 1)；& nbsp& nbsp& nbsp四。注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)HF与结晶应时反应缓慢，因此样品应研磨得非常细，一般小于0。075mm。加入HNO3-HF时要小心，必要时重复处理几次。 (2)该方法仅适用于杂质较少的样品。 如果样品中含有碱金属硅酸盐，HF处理后燃烧时碱金属会挥发，导致结果较高。 对于复杂的硅酸盐岩石和ω (SiO2)/10-2 【下一篇】YD 5硅钼蓝分光光度法:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品碱熔酸化后，盐酸浓度控制如下 C(HCl)=0.2~0。18mol/L，加入钼酸铵形成硅钼黄，增加酸度，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度法(高含量用差示分光光度法)测定二氧化硅的含量。 该方法适用于ω(SiO 2)/10-2 < 50的测定 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp50g/L钼酸铵溶液:5g钼酸铵溶于100mL水中，过滤后使用。 & nbsp& nbsp& nbsp抗坏血酸溶液:将1g抗坏血酸溶于少量水中，然后注入1000mL硫酸(1+2)中，备用。 & nbsp& nbsp& nbsp二氧化硅标准溶液:称取0。将1000g高纯二氧化硅置于铂坩埚中，加入3~4g无水Na2CO3，混匀，覆盖一层，在1000℃的高温炉中熔化3 ~ 5分钟，取出冷却，用热水浸泡熔体(若溶液浑浊，重新称取二氧化硅并熔化)，转移至1000mL容量瓶中，用水。 转移到干燥的塑料瓶中储存。 该溶液含有100微克/毫升二氧化硅。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.05-0.20克(精确至0.0001克)样品于预先熔化2g KOH的银坩埚中，覆盖一薄层Na2O2，在低温电炉中熔化，然后移至700℃马弗炉中熔化成红色液体，取出冷却，将坩埚放入250mL烧杯中，加入100-150mL热水浸出，清洗坩埚。不断搅拌下缓慢加入40mL盐酸(1+1)，加热至溶液澄清(不要煮沸)，滴加KMnO4溶液至微红色，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 取10毫升溶液于预先盛有40毫升水的100毫升容量瓶中，加入5毫升50克/升的钼酸铵溶液，摇匀。 静置5 ~ 25分钟(夏季5 ~ 10分钟，25℃时10 ~ 15分钟，冬季15 ~ 25分钟) 加入35mL抗坏血酸溶液，摇匀，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。 30分钟后，用lcm吸收皿在650nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:在一组100mL容量瓶中加入9ml HCl(1+11)和30~40mL水，分别加入含0、50、100、200、300、400、600、800、1000和1300μg SiO2的标准溶液(例如，当标准溶液的碱度较高时，按以下样品分析步骤进行。测定高含量的二氧化硅时，用差示分光光度法，即800μg后的标准溶液，以600μg标准溶液为参比，测定吸光度，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据样品中二氧化硅的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线中检查被测元素(组分)的质量(v & nbspp人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘图:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。坐标纸上，极其:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用光谱法绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；选择性电极法 半对数坐标纸:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp画出电位值-ρB曲线。在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和绘制工作曲线:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准溶液的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可直接从工作曲线上查出来)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；五、注意事项& nbsp& nbsp(1)防止硅酸聚合是分光光度法测定二氧化硅的关键。 硅酸聚合度与溶液的酸度、温度、硅酸浓度以及沸腾和静置时间有关。溶液酸度越高，硅酸浓度越高，煮沸静置时间越长，硅酸聚合现象就会越严重。 硅酸的浓度是对聚合度影响最大的因素。 分光光度法测定高含量二氧化硅的关键是将硅酸的质量浓度控制在100μg/mL以下。 当硅酸的质量浓度小于100μg/mL时，在任何酸度下都没有发现硅酸的聚合，所有硅酸都呈比色形式。当硅酸的浓度等于1000μg/mL时，相当数量的硅酸转化成不能着色的形式。 因此，为避免高浓度硅酸引起的聚合现象，应采取措施，如少称样品，增加浸出液体积，用酸中和时溶液体积控制在150mL左右。 (2)决定硅钼蓝完全稳定呈色的主要因素是硅钼黄完全稳定呈色。 钼蓝一旦形成，可稳定8h以上，并能保持最佳显色条件，主要是通过控制溶液的酸度、温度和存放时间。 一般认为硅钼黄应在C (HCl) = 0.1 ~ 0.3 mol/L的酸度下形成，随着钼酸铵的增加，硅钼酸的pH范围会增大，酸度低，显色快，稳定性差。酸度高，显色慢，沸水浴中硅钼黄的生成可在30s内完成；室温下5-20分钟；20min完全显色，5h内稳定；在20~35℃下，5分钟显色完全，2小时稳定。 (3)当溶液酸度增加时，会促进单体硅酸转化为聚硅酸。所以用稀酸在不断搅拌下慢慢中和，防止局部酸太稠。中和后，溶液加热至澄清。 (4)用Na2O2熔融样品的目的是:(1)使耐火样品完全分解；2)飞溅现象减少；3)制备的硅酸溶液稳定；4)酸化时不易沉淀。 (5)对于大量样品的分析，最好每浸出一个样品就中和一个样品，以免碱液在烧杯中放置时间过长，腐蚀烧杯，影响测定结果。 (6)差示分光光度法是基于测量已知准确质量浓度的标准溶液的试液吸光度，而不是测量试液相对于纯溶剂空白的吸光度。因此，在制备标准溶液时应特别小心。 差分吸光度参考溶液浓度的微小变化会导致标准曲线的位移。因此，每次测量必须同时制作标准曲线。 (7)用抗坏血酸还原时，30 ~ 40μ g的砷不干扰，但10μ g以上的磷干扰。增加酸度可以有效消除其影响。 f有干扰，可以加AICI3进行掩蔽。 当大量Fe3+共存时，由于Fe2+的形成，大量还原剂被消耗，钼蓝的吸光度降低。 如果有Ti和Sn存在，硅钼黄石的溶液会水解产生沉淀，使部分硅酸带下来，所以结果偏低。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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