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缝管式原子捕集火焰法测定金

缝管式原子捕集火焰法测定金 狭缝管原子阱火焰法测定金:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经灼烧、王水分解、泡沫富集分离、灰化、泡沫成型,制成王水(1+5)溶液。 将钢制双缝管状原子阱置于火焰上,用FAAS法测定金的吸光度。 本方法适用于地质和地球化学样品中w(Au)/10-6=0.0003-0.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp;& nbsp开槽原子阱:钢制,双槽,上槽长45mm,槽宽1.5-1.8mm;下部煤层长50毫米,宽2.0毫米(由华东地质勘探公司研究所开发) & nbsp& nbsp& nbsp标准黄金储备液:按(活性炭富集火焰法测金)方法配制成1000 & microG/mL Au标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:取计算量的金标准储存溶液,用王水(1+19)逐级稀释,配制成0.1 & microG/ml金标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspSP1900原子吸收光谱仪 金空阴极灯;灯电流为8-10ma;0.15mm狭缝;5cm空燃气-乙炔燃烧器,燃烧器高度5mm,空燃气流量4.5L/min;;乙炔流量1L/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取10-30g(精确至0.3g)样品于瓷坩埚中,置于650℃马弗炉中2h,取出,冷却,移入300mL锥形瓶中,用水润湿,加入60-80mL王水(1+1),低温加热并保持微沸30min,使试液体积为15-20mL,加入80-0%。 取出泡沫,用水冲洗泡沫上的酸和残渣,挤出,用滤纸吸干水分,用1/2φφ12.5cm定量滤纸包裹,放入15mL瓷坩埚中,加入2-3mL无水乙醇,电炉加热炭化,然后移至650-700℃高温炉中灼烧10-15min(此时应无黑碳颗粒)。 取出坩埚,加入4-5mL王水,低温加热,溶解蒸至刚干,取下,加入1.0mL王水(1+1),静置片刻,加入2.0mL水,混匀。 将AAS仪器调整到建议的工作条件,将狭缝管原子阱放置在燃烧器上方,让火焰从狭缝管的下部狭缝进入,从上部狭缝管离开。Kan光源的光束穿过狭缝管轴火焰,试着吸入空气体-乙炔火焰,测量Au的光吸收。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将含0、30、60、90、100和120ng Au的标准溶液转移至300mL锥形瓶中,加入15mL王水,用水稀释至100mL,放入一块泡沫。以下操作与样本分析步骤相同。 以Au的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp(1)缝管原子阱法可以大大提高FAAS法测定金的灵敏度,降低检出限。 (2)也可使用应时缝管,但使用钢缝管的成本低于应时缝管。一根钢缝管通常可使用12小时。如果发现缝管弯曲,应更换新管。 (3)参见(泡沫塑料富集后火焰法测定金)。 关键词:贵金属黄金 
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