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重量分析法测定可溶性钡盐中钡的含量(采用硫酸钡重量法测定)

重量分析法测定可溶性钡盐中钡的含量(采用硫酸钡重量法测定) 硫酸钡重量法测定锰矿中的钡:& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸分解,硫酸发烟,过滤。 残渣用氢氟酸和硫酸脱硅,用碳酸钠熔化,用硫酸钡沉淀,灼烧,称重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法也可用于二氧化硅的同时测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品,置于250ml烧杯中,加入15ml盐酸,加热分解。 如果有黑色不溶残渣,加入5ml硝酸。 样品完全分解后,加入10ml 1∶1的硫酸,加热蒸发至冒出白烟5min,然后冷却。 加入50毫升水,加热溶解可溶性盐,置于温暖的地方2小时,然后冷却至室温。 用密滤纸过滤,用热的1%硫酸洗几次,再用水洗两次。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将残渣和滤纸一起移入铂坩埚,灰化,并在800下灼烧至恒重。 加入几滴1∶1硫酸和10ml氢氟酸,加热蒸发至干,然后在800下灼烧至恒重。 两个重量之间的差异是二氧化硅的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向铂坩埚中加入4g无水碳酸钠,在950℃的高温炉中熔化10分钟,冷却。 转移至250ml烧杯中,用热水浸泡,用致密滤纸过滤,用1%碳酸钠溶液洗涤至无硫酸根为止(用氯化钡溶液检查)。 用1∶4盐酸溶解原烧杯中的沉淀物,并用热水彻底冲洗滤纸。 向滤液中加入几滴甲基红指示剂,用氨水中和至溶液呈黄色。 准确加入2ml 1∶1的盐酸,用水稀释至200ml,加热至沸腾。 在不断搅拌下,缓慢加入5ml 1∶4的硫酸,保温30分钟,放置过夜。 用致密定量滤纸过滤,用冷的1%硫酸洗涤至无氯离子。 将沉淀物连同滤纸一起移入恒重的瓷坩埚中,灰化,800烧至恒重。 将硫酸钡的重量乘以0.6570,求出氧化钡的含量。 
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