准确滴定锌离子溶液的(滴定法测定食品中的钙时,值应控制在什么范围内) 微量硒的测定 柠檬酸-EDTA-亚硫酸钠-高碘酸钾-氨底溶液法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸、盐酸和高氯酸分解，SeO32-在酸性溶液中转化为SeSO32-。用柠檬酸和EDTA不经分离消除汞、锑和锡的干扰。在碘离子存在下，在氨底溶液中，用催化极谱法直接测定硒 硒的质量浓度为0.005-0.15微；在g/25mL范围内，与波高呈线性关系，可测定样品中w(Se)/10-6=0.05-1.5。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp硒标准溶液:称取0.1000g纯硒于小烧杯中，加入20mL硝酸于水浴中溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升硒 使用时逐级稀释，配制成含0.01 & microG/mL硒(0.1%(体积比)硝酸介质)标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp溶液:2g柠檬酸，3g EDTA，15-20g NH4Cl和60mL氨水于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp这种方法中使用的酸都是优质纯的。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1克(精确至0.0001克)样品于25毫升烧杯中，加入1毫升HClO4、6-7毫升HNO3和1毫升HCl，盖上桌盘，加热分解并蒸发HClO4烟雾至体积约0.5毫升，然后取下，冷却后用10毫升水洗涤至25毫升比色管中，加入2毫升150克/升Na2SO3溶液，摇匀。 30分钟后，在初始电位-0.60V下扫描，显示波导数极谱图。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别吸取0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025和0.030µ的含量；在25mL比色管中，向se标准溶液中加入0.5mL HClO4，用水稀释至10mL，摇匀，加入2ml 150g/l na2so 3溶液，摇匀。以下程序与样本分析的程序相同。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm & nbsp& nbspwB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中硒的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)服用HClO4烟雾时，温度不能太高，体积不能少于0.5mL，否则会有Se的流失。 (2)注意所用试剂的纯度，确保最小空白色值。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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