碘量法测定铜含量(碘量法测定锡指示剂会有影响吗) 碘量法测定锡:& nbsp& nbsp在盐酸溶液中，锡被还原成二价，然后二价锡被碘氧化成四价:sncl 2+I2+2 HCl→sncl 4+2HI & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp碘标准溶液也可以用碘酸钾和碘化钾溶液代替，因为它们在酸性溶液中定量沉淀碘:KIO 3+5KI+6 HCl→3 I2+6 KCl+3H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp干扰碘量法测定锡的元素主要有铜、砷、钨、钼、锑、铋、锗、铬、钒、铌、钽和氟。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜的影响是复杂的。 当锡的含量高时，小于3 mg的铜的量没有显著影响。 当使用铝片或铁粉进行还原时，铜被还原以分离出金属铜来吸附锡，并且当加热时，金属铜可以部分溶解成单价形式。 由于溶液中的亚铜离子还原了轻微过量的碘，滴定终点不稳定，碘溶液被消耗，导致结果偏高。 当铜的量不高(小于15mg)时，可在滴定前加入硫氰酸钾或碘化钾沉淀亚铜，以消除其干扰。 但是要提前分离出大量的铜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp它会干扰砷的测定。 被还原沉淀的砷能吸附溶液中的锡，使结果偏低，同时也影响滴定终点的鉴定，超过10 mg。 铋也被还原成金属铋，虽然对终点观察的影响远没有砷严重，但大于30mg的铋使滴定终点容易消失。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp它还被锑、铝或铅还原成金属锑，一些锡与之共沉淀，所以结果很低。 但锑能把少量四价锡还原成二价，使结果略高。 因此，当锑含量大于15mg时，锡的结果不稳定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当钨的量超过10 ~ 15mg时，还原成低价的钨蓝，滴定终点不易观察，同时也消耗碘溶液，使结果偏高。 钼的干扰与钨相似，但被还原后，六价钼在强酸溶液中与碘反应缓慢，其量为40 mg无显著影响。 当钨含量小于40 mg时，例如，可以在酸化之前加入酒石酸或柠檬酸来掩蔽溶液，这可以消除其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒、钛和铬可被铝或锌还原成低价态，这会干扰锡(尤其是钒)的测定。 1 mg钒使滴定终点迅速消失。 小于20mg的二氧化钛或铬的影响不显著。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在大量氟的存在下，锡形成H2SnF6络合物，使锡无法完全还原成二价。在这种情况下，铝是最合适的还原剂，因为生成的AlF63-络合物(pK 27)比SnF62-(pK 25)更稳定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溶液酸化后析出的硅酸沉淀，以及高含量的铌、钽水解析出的土酸沉淀，均可吸附部分锡，使测定结果降低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp滴定时能被还原成低价并被碘氧化的其他元素有干扰。 还原剂，如硫化氢、硫代硫酸钠、亚硫酸钠等。这与碘溶液不应该存在。 溶液中的硫酸盐、磷酸盐、溴化物、钴、镍、铅、锌、锰、铝和碱土金属不影响测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp为了将四价锡还原成二价锡，动电数高于锡的金属如铝、锌、铁、镍、铅、锑和次磷酸盐可用作还原剂，但铝、铁和次磷酸盐被广泛使用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp或者铝和锌具有很强的还原能力(Al3+/Al0为-1.67V，Zn2+/Zn0为-0.762V) 如果溶液中有铜、铋、砷、锑等离子体，都可以还原成元素态。 锡也被还原成金属锡，但在与盐酸一起煮沸后，金属锡与过量的铝或锌一起溶解。 用铝片作还原剂，适宜的还原条件是35% ~ 50%的盐酸溶液。 酸度太低，还原析出的海绵锡和残铝不易溶解；酸度过高，铝片溶解过快，锡还原不完全。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁粉的还原力较弱(Fe2+/Fe2+为-0.44V)，但在强酸性条件下不易将锡还原成金属态。同时，价格低廉，操作容易掌握。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铅的还原力较弱(Pb2+/Pb0为-0.12伏)，只能将四价锡还原成二价，所以不需要加酸溶解海绵状金属锡。 在锗(ⅳ)存在下，铅可将其还原成不溶性化合物，以避免锗的干扰。 而铅能将二价铜还原成金属铜，金属铜附着在铅的表面，降低了还原效率。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在催化剂的存在下，加热，次磷酸盐可以将四价锡还原成二价:Sn4 ++ h2po 2-+H2O→Sn2 ++ h2po 3-+2H+& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp常用的催化剂是氯化亚汞或氯化汞。 次磷酸钠或次磷酸钙只有在加热时才是强还原剂，但在温度降低时不能被碘氧化。因此，过量的还原剂不会妨碍用碘溶液滴定锡。 用次磷酸盐作还原剂，铜只是被还原成低价形式，比用铝和铁还原影响更大。 只有当盐酸的酸度较高时(17%以上)，砷才容易沉淀。 因此，控制一定的酸度(12% ~ 15%)可以允许在高砷(不超过40mg)存在下测定锡。 然而，酸度对锡的还原和滴定有影响。如果酸度太小，上述反应不完全，容易得到低的结果。 随着锡含量的增加，应提高盐酸的酸度，同时应使用更高浓度的标准碘溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二价锡与空气体接触容易氧化，因此还原和滴定应尽可能在与空气体隔离的情况下进行。 常用的方法是通入二氧化碳气流或用碳酸氢钠溶液密封。 & nbsp关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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