容量法测定钴(容量法测定铁) 钴的测定& nbsp；EDTA容量法:& nbsp它与乙二胺四乙酸钴形成适度稳定的复合物(log K=16.3)。 在pH 4 ~ 10范围内，用不同指示剂可用于钴的络合滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁、铝、锰、镍、铜、铅、锌等金属离子干扰测定，必须去除或掩蔽。 对于仅含有铁、铜、钴等的简单样品。用氟化物掩蔽铁，用硫脲掩蔽铜，直接测定。 多金属矿石应在乙酸介质中测定，用亚硝酸钾沉淀钴，并与其它干扰元素分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp常用的滴定方法有:以PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]为指示剂，用铜盐溶液回滴；以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定被钴置换的EDTA-锌中的锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp以PAN为指示剂时，EDTA的加入量可根据钴的量略过量，使终点更明显。 室温下反应缓慢，因此滴定应在70至接近沸腾时进行。 加入有机溶剂(甲醇、异丙醇等。)能使末端颜色变化剧烈。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp以二甲酚橙为指示剂，EDTA标准溶液不能用于直接滴定。 由于铁、铝、铜、钴、镍能封闭二甲酚橙，虽然三乙醇胺能掩蔽微量铁、铝，邻菲罗啉能抑制铜、钴对二甲酚橙的封闭作用，但并不理想，所以采用置换滴定法来克服这一缺点。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.5%以上钴含量的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.4 & nbsp取204g乙酸钠水溶液，溶于水中，加入9.4ml乙酸，用水稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp中性氟化钾溶液:10% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二甲苯橙色指示剂:0.2% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp泛指示剂:0.1%甲醇或乙醇溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA标准溶液:0.02M & nbsp称取7.442克标准乙二胺四乙酸二钠，溶于水中，并稀释至1000毫升。 1毫升该溶液相当于0.001179克钴。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp根据样品的滴定条件，也可使用钴标准溶液进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA—-锌溶液:0.02m左右:首先将乙二胺四乙酸二钠和硫酸锌各配成0.04M左右的溶液 取25ml EDTA溶液，置于锥形瓶中，调节至微酸性，加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐溶液滴定至出现红色。 然后将EDTA溶液和锌盐溶液按比例混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜盐溶液:0.02M & nbsp称取4.994克硫酸铜(CuSO4 5H2O)，溶于水，稀释至1000毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA标准溶液与铜盐溶液的比例:吸取10ml EDTA标准溶液，置于锥形瓶中，加入20ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液和几滴0.1%PAN指示剂，用铜盐溶液滴至紫色。 找出相当于EDTA标准溶液的1ml铜盐溶液的毫升数。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取1 ~ 2g样品，置于250ml烧杯中，加入20ml盐酸，煮沸20min。 添加10 ml硝酸，并蒸至样品完全分解。 加入约50毫升水溶解盐，滴加40%氢氧化钾溶液直至沉淀出现，然后滴加盐酸直至沉淀刚好溶解。 加入10毫升冰醋酸和50毫升50%亚硝酸钾溶液，搅拌均匀，放置过夜。 加入一些滤纸浆，轻微搅拌，过滤，用5%亚硝酸钾洗液洗涤至无色，将沉淀物和滤纸放回原烧杯中，加入10ml盐酸，煮沸，待沉淀物溶解后，在100ml容量瓶中过滤，用水洗涤至滤纸无色，用水稀释至刻度，摇匀。& nbsp& nbsp& nbsp(1)以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定:& nbsp；& nbsp& nbsp吸取25ml溶液，置于250ml锥形瓶中，用氨水中和至酚酞变红，然后滴加盐酸至红色褪色。 加入20毫升醋酸-醋酸钠缓冲溶液和3-5毫升10%氟化钾溶液，摇匀，静置10分钟。 加入10 ~ 20ml EDTA-锌溶液(不一定准确)和几滴二甲酚橙指示剂，用0.02M EDTA标准溶液滴定至红色变为黄色或橙色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)以PAN为指示剂，用铜盐标准溶液回滴:& nbsp& nbsp& nbsp吸取25ml溶液，置于锥形瓶中，按上述方法调节酸度至pH5，加入3 ~ 5ml 10%氟化钾溶液和10 ~ 20ml EDTA标准溶液(加入量应根据钴含量准确)，煮沸，取出，加入几滴0.1%PAN指示剂，用0.02M铜盐溶液滴定至出现紫红色为终点。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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