一.方法概述

在碱性介质中，在氧化剂存在下，镍与丁二酮肟形成可溶性酒红络合物，在波长460nm处的摩尔吸光系数为1.32×104。0 ~ 100 μ g/100 ml镍符合比尔定律，因此可以测定镍的量。在碱性介质中，铁和铝的沉淀会阻碍测定，这可以通过添加酒石酸钠来掩盖。当铜和钴含量较高时，可用萃取法分离。在弱酸性溶液中，大量的锰被(NH4)2S2O8氧化成MnO2并被分离。本方法适用于铁矿石、锰矿和有色金属矿石中ω (Ni)/10-2 = 0.005 ~ 2的测定。

二、试剂准备

10g/L丁二酮肟溶液:称取1g丁二酮肟，溶于100mL 50g/L NaOH溶液中，过滤后使用。

标准镍储存溶液:称取0.1000克金属镍(99.99%)于200毫升烧杯中，加入10毫升10毫升硝酸(1+1+1)，加热溶解5 ~ 10分钟，加入10毫升10毫升硫酸(1+1+1)，加热至SO3烟冒出，取下，冷却，用水冲洗表盘和杯壁，加入30毫升水。该溶液含有100微克/毫升镍。

三、分析步骤

称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)样品于250mL烧杯中，加入0.5gNaF和15mLHCl，加热分解3 ~ 5min，加入5mLHNO3，加热至样品完全分解。加入5ml h2so 4(1+1)，蒸发至出现浓稠的SO3白烟，取下，冷却，用水冲洗观察盘和杯壁，加入50mL水，煮沸至可溶性盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加HCl至沉淀刚好溶解，煮沸2min，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干燥过滤。

低铜低钴含量镍的测定。将部分滤液转移至10mL容量瓶中，加入10ml 200g/L酒石酸钾钠溶液、10ml 50g/L NaOH溶液、10ml 50g/L过硫酸铵溶液和10ml 10g/L丁二酮肟溶液。每种试剂必须混合均匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10分钟，选择合适的吸收皿，在波长520~530nm处，测量其吸光度。

在大量铜和钴存在下测定痕量镍。将部分溶液转移至100mL分液漏斗中，加入10ml 200g/L酒石酸钾钠溶液，用氨水(1+1)中和至碱性(用石蕊试纸试一试)，并加入几滴过量的溶液。加入5mL10gL的丁二酮肟溶液，静置20min，每次用4mL氯仿摇匀1 ~ 2min，重复萃取丁二酮肟镍3次，分层后弃去含Co的水相。将每次得到的有机相合并到另一个分液漏斗中，然后用10mL氨水(1+49)萃取一次。分层后，弃去含Cu的水相。有机相每次用5mLHCl(4+96)振摇两次，分层后Ni进入HCl(4+96)溶液，再按上述分析步骤显色。器官排斥。

绘制工作曲线:将含0，10.0，20.0 … 100.0μ m Ni的标准溶液分入100mL容量瓶中，加入10ml 200g/L酒石酸钾钠溶液。当铜和钴含量不高时，按测定镍的分析步骤进行，并绘制工作曲线。

四。分析结果的计算

根据以下公式计算镍的含量。

其中ω b为被测元素(组分)的质量分数，其中b指被测元素(组分)；

M——从工作曲线上检查被测元素(组分)的质量(目测比色法为标准色标)，μg(工作曲线的绘制:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素，用极谱法在坐标纸上画出i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；选择电极法在半对数坐标纸上画电位值-ρB曲线。在实际工作中，由于样品溶液的体积与绘制工作曲线的标准溶液的体积一致，可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；

Vs——试样溶液的总体积，ml；

V1——单独取样的质量，g .

Ms——称量样品的质量，g .

动词 （verb的缩写）预防措施

(1)对于高硅含量的样品，可在铂皿中分解HNO3+HF+HClO4制备试液。(2)如果溶液浑浊，加入5 ~ 10ml 200g/L酒石酸钾钠溶液。