比色法测定砷的原理(砷及其化合物分析方法) 砷的测定 砷溶胶比色法:& nbsp；& nbsp在盐酸溶液中，以硫酸铜为催化剂，用次磷酸盐将砷还原成红棕色胶体，并比较颜色。 还原时，盐酸的酸度为6N。 酸度过高时，溶液呈黄色，同时易析出盐类；胶体砷酸度低，容易凝集，使溶液变暗。 此外，还原温度和加热时间对单体砷的色调有影响，应加以控制。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁、铬、钨、钼、钴、镍对测定有影响，其中铬、钴、镍各有颜色；铁(ⅲ)还原成铁(ⅱ)后，溶液呈淡绿色。 但是，如果样品用过氧化钠分解，铁、钴和镍可以通过氢氧化物沉淀去除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.005% ~ 0.5%砷的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp次磷酸钠溶液:60% & nbsp；称取60克次磷酸钠，溶于50毫升水中，然后加入50毫升盐酸，混匀，静置澄清，取上清液备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷标准溶液:称取0.2638g三氧化二砷，置于烧杯中，加入4ml 4%氢氧化钠溶液，溶解并用水稀释至50 ~ 60ml。 加入1∶1盐酸至微酸性，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含200微克砷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp再取5g过氧化钠，放入高铝坩埚中，650熔化3分钟。 冷却后，放入250ml烧杯中，用水提取，清洗坩埚。 取20ml砷标准溶液，放入碱性溶液中，加入少量过氧化钠，然后加热煮沸。 冷却后，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含40微克砷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准系列的准备:& nbsp& nbsp& nbsp吸收含有0、10、20、40、...240 μ g砷，置于50 ml比色管中，加入0.5ml 0.4%硫酸铜溶液、2.5ml 60%次磷酸钠溶液和2 ml水，用无砷氢氧化钠空白色溶液稀释至25 ml。 然后加入盐酸至溶液体积为50毫升，摇匀。 盖上盖子，在沸水浴中加热17分钟。 取出，冷却，作为目视比色法的标准系列。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 2g样品，置于高铝坩埚中，加入4g过氧化钠，搅拌均匀，然后用少量过氧化钠覆盖。 在650℃熔化，冷却，放入250ml烧杯中，用水提取，清洗坩埚。 加入几滴乙醇，加热至沸腾。 冷却，转移到100 ml比色管(或容量瓶)中，稀释至刻度，摇匀，并放置澄清。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取20毫升澄清溶液，置于50毫升比色管中，加入0.5毫升4%硫酸铜溶液和2.5毫升60%次磷酸钠溶液。 用以下标准系列制备程序 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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