生铁中钛的测定(硫酸高铁铵滴定测钛的含量) 钛的测定& nbsp；锌还原-高铁容量法:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp锌将钛还原成三价，用苯隔离空气体，硫氰酸盐作指示剂，用铁盐标准溶液滴定钛(ⅲ)。 & nbsp2 TiCl 4+Zn→ZnCl 2+2 TiCl 3 & nbsp；TIC L3+FeCl 3→TiCl 4+FeCl 2 & nbsp；FeCl 3+3 kcns→Fe(CNS)3+3 KCl & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp所有能被锌还原但被铁溶液氧化的元素都会干扰测定。 例如钒、铬、钼、铀、钨、铜和铌。 在碱熔、水浸和过滤之后，除了铜和铌之外，所有这些元素都被分离和除去。 钛铁矿中铜的含量很少，加入氟化铵可以消除铌的干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三价钛容易被氧化，所以还原后的钛液中应加入少量苯，防止三价钛被空气体氧化。 在这种方法中，钛是在一个容量瓶中用一个特殊的带尖口的玻璃管塞还原的。 由于产能瓶颈长，与空气体接触面积小，还原剧烈时锌粒不易向外飞溅。同时，由于玻璃管尖端的小孔，瓶内产生的氢气不断向外排出。 因此，还原时，空气体不能进入。 锌作用结束时，加入少量苯将溶液与空气体隔离，避免了二氧化碳保护的程序，易于掌握。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于含量大于2%的二氧化钛的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp锌，苔藓样 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫氰酸铵的饱和溶液，无色 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二氧化钛标准溶液，1毫升含1毫克二氧化钛，精确称取1克1000度灼烧的光谱纯二氧化钛，放入铂坩埚中，加入15克焦硫酸钾，在850度熔化20分钟，取出冷却。 将坩埚放入400 ml烧杯中，用1∶1盐酸萃取，用稀盐酸冲洗坩埚，加热煮沸至澄清，冷却。 将溶液转移至1000ml容量瓶中，用1∶1盐酸稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp高铁酸铵标准溶液，0.02N，称取10g高铁酸铵fenh4 (SO4) 2.12h2o，溶于1000ml 5%硫酸溶液中，滴加0.1N高锰酸钾溶液至溶液呈玫瑰红。 煮至颜色消失，冷却备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:取25ml上述二氧化钛标准溶液，置于100ml容量瓶中，加入10mg铁，然后按样品分析程序进行还原滴定。 计算硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取1g样品，置于镍坩埚中，加入5-6g氢氧化钠和1g过氧化钠，在350-400℃下保温10-20min，在700℃下熔化15min，摇动两次，使样品完全分解。 取出，稍凉，放入盛有200毫升热水的400毫升烧杯中，盖上表碟，加热煮沸除去过氧化氢，搅拌使沉淀成细小颗粒(若溶液呈绿色，加入少许乙醇)，冷却。 将镍坩埚放入另一个小烧杯中，然后将沉淀物和溶液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，倒回原烧杯中，搅拌均匀，澄清。 干滤(用0.2g脱脂棉塞住漏斗，流速宜为每秒1 ~ 2滴)，沉淀用于测定铁和钛。 滤液用于钒的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用约10 ~ 20 ml的1∶1盐酸将附着在容量瓶上的沉淀物冲洗数次，倒入镍坩埚将镍坩埚冲洗数次，倒入原烧杯中，加热溶解，用此酸溶液溶解100 ml容量瓶中漏斗上的沉淀物。 用1∶1的热盐酸洗涤烧杯和棉花至无黄色，再用1∶1的盐酸稀释至刻度，摇匀。 此溶液用于测定铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取25毫升钛和铁测定溶液，置于100毫升容量瓶中，加入6 ~ 7克金属锌(苔藓样)，立即塞住尖头玻璃管。 如果效果比较厉害，可以放在冷水缸里稍微凉一下。 还原约10分钟后(中间轻微摇动1 ~ 2次，使其均匀缓慢作用)，加入2 ml盐酸促进反应。 当动作缓慢时，加入10 ~ 12ml盐酸，并立即加入5 ~ 6ml苯隔离空气体，直到锌颗粒快速完成。 当锌已作用，仔细观察无小气泡产生后，在20 ~ 40℃下加入1ml硫氰酸铵饱和溶液，滴加硫酸铁铵标准溶液，直至呈现稳定的红色，计算试样中二氧化钛的含量。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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