碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取石墨炉法测定痕量镉(溴酸镉常用做分析试剂,生产荧光粉等,以镉铁矿) 痕量镉的测定& nbsp；碘化钾-甲基异丁基酮石墨炉萃取:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸、高氯酸和氢氟酸分解，在稀硫酸介质中用甲基异丁基酮(MIBK)萃取镉的碘络合物，用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中镉的吸光度。 Fe3+、Cu、Pb、Sb、Bi等元素干扰测定。加入硫胺素和抗坏血酸以消除干扰。 该方法适用于地球化学样品中w(Cd)/10-6=0.004-2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp锡标准溶液:取计算量的用石墨炉法直接测定痕量镉(ⅰ)的方法配制的镉标准储备溶液，用HCl(5+95)逐级稀释至0。Ol0 & micro克/毫升镉标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFx-1B2原子吸收光谱仪 WF-4石墨炉程序控制器 普通石墨管；镉空阴极灯；灯电流2mA，波长228.8nm；0.lmm狭缝；氘灯校准背景；峰值横向数量 石墨保护的工作条件见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.1-0.2g(精确到0。000 LG)样品置于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入3mLHCl，低温加热约5min，然后加入2mL HNO3，加热3-5min，再加入0.5mL HClO4和3-5mL HF，继续加热至样品分解，HClO4烟雾排出。稍冷时，加入1毫升H2SO4。 冷却后，将试液转移至25mL比色管中，用水稀释至15mL，混匀。 加入2ml 250g/l抗坏血酸溶液并充分混合。 加入1毫升80克/升硫脲溶液并混匀，然后加入2毫升50克/升碘化钾溶液并混匀。 加入3.0mL MIBK，摇匀1分钟，静置分层。 根据建议的仪器条件，吸10 & microl有机相放入石墨炉中，测量镉的吸光度。 同时做空白测。 表中:& nbsp石墨炉工作条件:度干燥灰化原子化过冲空燃烧等待电流，A2550150150300:时间(旋钮读数)2.241.300.992.301.52.4氩气流量，mL/min 2002000200200 & nbsp:& nbsp；& nbsp工作曲线的绘制:0、0.001、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010、0.015、0.020µ的内容；向聚四氟乙烯坩埚中的gCd标准溶液中加入3mL HCl，低温加热约5min。以下操作与样本分析步骤相同。 以Cd的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中镉的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)对于碳酸盐样品，缓慢加入HCl(1+1)，待反应缓和后，按常规方法分解。 (2)分解样品时，温度不宜过高，以免飞溅和损失。 (3)该方法仅适用于地球化学样品的分析，组合样品和其他未知性质的样品不予检验。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：活性炭碘值的测定方法(活性炭碘吸附值的测定国标)
上一篇：桥梁安全专项控制措施
