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铬酸钾指示剂法不能测定碘离子是因为(用双硫腙氯仿萃取光度法,测定氰化镀镉)

铬酸钾指示剂法不能测定碘离子是因为(用双硫腙氯仿萃取光度法,测定氰化镀镉) 微量镉的测定 碘化钾-甲基异丁基酮萃取火焰法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸分解,在盐酸(1+9)介质中用甲基异丁基酮(MIBK)萃取镉的碘络合物,用火焰原子吸收光谱法测定镉的吸光度。 大量铁干扰镉的测定,加入抗坏血酸消除干扰 该方法适用于地球化学样品中w(Cd)/10-6=0.1-2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp镉标准溶液:取按石墨炉法直接测定微量镉(ⅰ)的方法配制的计算量的镉标准储存溶液,用HCl(1+9)逐级稀释,配制成1.0 & micro克/毫升镉标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp200g/L碘化钾-250g/L抗坏血酸混合溶液:称取20gKI和25g抗坏血酸,溶于HCl(1+9)中,稀释至100mL,混匀。 & nbsp& nbsp& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 镉空阴极灯;灯电流2mA;波长为228.8nm;0.1mm狭缝;空气体流量为5L/min;;乙炔流速0.4L/min & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取1g(精确至0.0001g)样品于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL HCl,低温加热分解约10min,加入5mL HNO3,继续加热至样品分解并蒸发至干。 加入5mL HCl(1+9),加热使盐溶解,冷却试液,转移至25mL比色管中,用HCl(1+9)稀释至20mL,加入2ml 200g/l KI-250g/l抗坏血酸混合溶液,混匀。 加入5.0毫升MIBK,振荡3min,静置分层。 根据拟定仪器的工作条件,使用MIBK调零。 测量有机相中镉的吸光度 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.10、0.20、0.50、1.00µ的内容;将HCl(1+9)加入到一组25mL比色管中的20ml gCd标准溶液中。以下操作与样本分析步骤相同。 以Cd的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中镉的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)加入抗坏血酸消除铁的干扰,当铁含量大于50毫克时,250克/升抗坏血酸溶液的用量增加到3毫升。 当铜小于1毫克,铅小于2毫克,但不小于2毫克时,不干扰测定。 如果超过这个量,结果是低的,因为碘化物沉淀并吸附Cd。 (2)调整有机相的抽吸速度至1mL/min左右,注意控制火焰的稳定性。 
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