一、方法提要 试样经王水分解，制成酒石酸溶液。于HCl介质中,用硫脲-抗坏血酸溶液将As5+、Sb5+还原为As3+、Sb3+,通过双毛细管喷雾器,用KBH4溶液将As3+、Sb3+还原为氢化物,Hg2+还原为Hg0。将生成的氢化物和Hg原子导入空气乙炔火焰中,用AAS法分别测定As、Sb、Bi和Hg的吸光度。本方法适用于地质试样中w（As）/10-2≥0.001、w（Sb、Bi）/10-2≥0.0001、w（Hg）/10-2≥0.0005的测定。 二、设备及试剂配制 双毛细管喷雾器：西北有色地质研究所研制。 砷、锑、铋、汞标准贮存溶液：按YD1.3.12-91、YD1.3.25-91法分别配制含1000µg/mL As、Sb、Bi、Hg的标准贮存溶液。 砷、锑、铋、汞标准溶液：分别移取计算量的As、Sb、Bi、Hg标准贮存溶液，用HCl（1+4）稀释,分别配制质量浓度为100.0µg/mL As、100.0µg/mL Sb、50.0µg/mL Bi和100.0µg/mL Hg的标准溶液。 三、仪器及工作条件 WFX-1B型原子核吸收光谱仪。砷高性能空心极灯，锑、铋、汞空心阴极灯，其他工作条件见下表。 表中 仪器工作条件
元素波长，纳米灯电流，毫安光谱通带，nm空气体流速，升/分钟乙炔流量，升/分钟AsSbBiHg197.3231.1223.0253.744311.00.20.20.47.07.07.07.02.01.71.71.7 四、分析步骤 称取1g（精确至0.001g）试样于烧杯中，用水润湿，加入20mL王水，低温加热分解并蒸至约8mL，冷却后移入25mL容量瓶中，用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。静置澄清作为母液。同批随带空白试验。 铋、汞的测定,调整AAS仪至拟定的工作条件,用双毛细管喷雾器的试样毛细管吸喷母液,试剂毛细管吸喷10g/ KBH4溶液（内含2g/K OH及1g/L硫脲），测定Bi的吸光度。以同样操作，使用0.1g/L KBH4溶液测定Hg的吸光度。 工作曲线的给制：分别移取含0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、0、100.0、µg Bi标准溶液及含0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0µg Hg标准溶液于一组预先加有5mL王水(1+1)的25mL比色管中，用水稀释至刻度,混匀。与试样溶液同批测定。分别以Bi和Hg的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。 砷、锑的测定。吸取5.0mL母液于预先加有12.5mL HCl（1+1）的25mL容量瓶中，加入5mL 50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸溶液，混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后，使用10g/L KBH4（含2g/L KOH）溶液，分别测定As和Sb的吸光度，操作手续同Bi的测定。 工作曲线的绘制：分别称取含0、25.0、50.0、100.0、150.0、200.0、250.0、300.0µg As和Sb的标准确性溶液于已预先加有12。5mL HCl（1+1）的25mL比色管中，加入5mL 20g/L硫脲-20g/L抗坏血酸混合溶液,用水稀释至刻度,混匀。放置30min后，与试样溶液同批测定。分别绘制As和Sb的工作曲线。 五、分析结果计算 按通则中式

(ρB2-ρB1)×v2×vs×10-4wB/10-2 = _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ms×V1