锶离子测定(锆石特征吸收光谱) 能量色散法测定铷、锶、钇、锆、铌、锡和钡:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp用散粉法制备样品，鉴定出原子序数大于基体中所有主元素的重元素。荧光强度与适当选择的散射线强度之比不随基质而变化。在铁吸收极限的高能端，靶线的康普顿散射峰强度和被测元素的背景强度与基体质量吸收系数的倒数成正比。 因此，通过测量良普顿散射线获得的不同截面的光谱背景强度与基质的质量吸收系数的倒数成正比。 因此，通过测量康普顿散射射线可以得到不同截面的光谱背景强度，以此散射背景强度为内标可以校正基体效应。 为了提高分析结果的准确性，对于基体组分变化较大的样品，应进一步校正相应组分的影响。 用ATAC软件自动处理数据 该方法已用于水沉积物、土壤和岩石样品中Rb、Sr、y、Zr、Nb、Sn和Ba的测定，检出限为ωB/10-6=2000。 & nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp选择了地球化学标准样品(GSD、GSR、GSS和MGD系列)和一些合成标准，包括硅酸盐、碳酸盐和高铁样品，共20多个样品。 将3g粉末倒入直径30mm、底部有聚酯薄膜的样品杯中，在玻璃板上轻轻振动，使底部平整，进行测量。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspORTEC6110管激发X射线荧光分析仪 低功率管、硅(锂)探测器、1024道能谱分析仪 使用ATAC作为软件 测量参数和工作列于表1。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp将粒度为0.075-0.053mm的样品3g(精确至0.1g)倒入底部有聚酯薄膜的样品杯中，稍匀振动，编号，依次放入自动进样器中。 & nbsp& nbsp& nbsp调用ATAC软件，输入分析程序名称、样品号、样品号，在分析程序的控制下自动逐一测定，消除重叠谱线，校正基体效应，打印出各元素的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将装有标准样品的样品杯按编号顺序放入自动进样器。 运行ATAC软件，将分析程序名称、标准样品数、被测元素名称和含量、仪器工作条件和测量参数输入计算机，根据不同元素选择最佳背景计数区进行测量，以散射场景强度为内标，用比值方程计算强度比，用溶出方程消除谱线重叠，用比尔斯方程校正元素间的增强吸收效应。程序设置如表2所示。 获得每种元素的回归工作曲线并存储在计算机中，用于未知样品的测定。 1 & nbsp& nbsp仪器工作条件 测量参数:元素、Ca、FeRb、SrYRb、Sr、YZr、Nb、BaRb、Sc、YSn、Ba管靶MoWW电压40kV45kV45kV电流70 & microA50 & microA60 & micro滤光片MoAgMo能量范围0-20ke0-40keV0-40keV光路空气体空气体空气体测量谱线kakaKa计数时间100s100s表2:& nbsp；矩阵校正程序的设置:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp测量元素干扰元素RbSrYZrNbSnBa备注kbbbbbbb:CaBBBBBBB & nbsp；Fe & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspBB & nbspRb & nbsp& nbspS & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspSr & nbsp& nbsp& nbspS & nbsp& nbsp& nbsp& nbspY & nbsp& nbsp& nbsp& nbspS & nbsp& nbsp& nbspBKGRRRRR & nbsp& nbspKg是指铷、锶、钇、锆和铌的散射背景点SNB。& nbsp& nbsp& nbsp& nbspR & nbspb指Sn的散射背景点Bab。& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspb指RBaB的散射背景点:& nbsp& nbsp表B-Beers校准；s-剥离校准；r比率校准:& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)本方法仅限于测定ω (Fe2O3)/10-2 < 30、ω (Cao)/10-2 < 50和ω (K2O)/10-2 < 10的各种样品。 当ω (Pb)/10-2 > 0.5时，PbLa谱线的重叠干扰严重影响Rb和y的测定。 (2)本法要求的标准样品系列必须覆盖未知样品中被测元素的含量范围，且被测元素的峰与背景之间没有基体元素，才能得到准确的分析结果。 (3)设置分析程序时，需要控制计数率不超过104cps。如果计数率过高，可能会由于“和峰”的出现而难以测量和分析 (4)在这种方法中，将松散粉末直接倒入杯中进行测量时，误差一般小于10%。如果样品在40MPa的压力下压制，误差小于5%。 关键词:标签:稀有金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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