铬配合物的制备和分解能的测定实验报告(铬铁矿制备单质铬) 铬铁矿样品的分解& nbsp；铬的分离方法:& nbsp；& nbsp一、样品分解:& nbsp& nbsp& nbsp铬铁矿是最难分解的矿石之一。 为了顺利分解铬铁矿，应将矿样粉碎过200目筛。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬铁矿的分解有两种方法:碱熔法和酸溶法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碳酸钠和焦硫酸钾都不能一次完全分解样品。 过氧化钠是最好的碱性熔剂，加入少量氢氧化钠可以降低熔点，一般在银、铁、镍、高铝坩埚或瓷坩埚中进行。最近，一些实验室提倡在铂坩埚中用过氧化钠半熔化。 对于铬铁矿的分解，碱熔优于酸熔。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酸分解的主要溶剂是高氧酸。加入硫酸或磷酸可以加速样品的分解，但不溶性硅酸会与碱性硫酸铬混合，所以这种方法很少分解铬铁矿。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用硫磷混酸分解铬铁矿中的单一铬是一种简单的方法。 一般不需要测定铬铁矿中的钾和钠。必要时可用氢氟酸-高氯酸或氢氟酸-高氯酸-硫酸分解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分离方法:& nbsp& nbsp& nbsp测定铬时，所采用的方法中干扰元素不多。但溶液中铬的存在往往会干扰其他元素的测定，所以铬的分离仍需考虑。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分离方法包括:(1)沉淀；(2)挥发；(3)提取；(4)色彩层；(5)离子交换 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)降水:& nbsp& nbsp& nbsp1.使铬成为可溶性盐，并将其从沉淀物中分离出来。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)分离铬酸盐:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当含铬样品在碱中熔化时，过氧化钠将铬氧化成铬酸盐。当pH值高于11时，铝、砷、硅、钼、钨、钒、锌和铬存在于溶液中。镁、锰、铁、铜、钛、锆和钴是沉淀物。 加入铵盐后，pH降至9，然后铝和锌沉淀，镁进入溶液。 如果溶液中含有钡或铅，部分铬将沉淀为BaCrO4或Pb2(OH)2CrO4。 当pH值降低时，金属氧化物吸附铬酸盐的趋势将增加。当pH值低于8时，会形成不溶的碱性铬酸盐，因此分离通常在pH值大于11时进行。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp含铬样品用高氧酸分解。当加热到高氯酸冒烟时，硅酸脱水，铬氧化成六价铬。硅通过过滤与铬分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.三价铬的分离:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三价铬在中性或碱性溶液中沉淀。 但在草酸、酒石酸或柠檬酸存在下，三价铬形成稳定的可溶性络合物。 例如，在酒石酸存在下，在氢氧化铵-硫化铵溶液中，镍、钴、锌和锰沉淀并与铬和铝分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在10%稀硫酸溶液中，在低温下，铜铁试剂能定量沉淀铁、钛、钒、锆、铪、锡、铌、钽、铀(ⅳ)、镓、钍、铜，并能与铬(ⅲ)、铍、锰、铀(ⅵ)、镍、铝分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.铬沉淀出来，并与其他微量元素分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果将含铬的浓盐酸溶液快速冷却至室温，将形成六价铬的氧化物沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在硝酸或高氯酸溶液中，铬(ⅵ)与铅形成铬酸铅沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在弱酸性溶液中，铬(ⅵ)与钡形成铬酸钡沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在弱酸溶解中，铬(ⅵ)与钡形成铬酸钡沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在pH 5.5 ~ 6.6时，铬(ⅲ)以氢氧化物的形式沉淀，并与碱金属和碱土金属分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在1% ~ 1.5%的硫酸溶液中加入固体氟化钠，铬(ⅲ)与氟化钠形成NaCrF6沉淀，能很好地与锌、镍、钴、铜及少量镉分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)挥发& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将高氯酸铬氧化至高价，加热至高氧酸冒烟，逐滴加入浓盐酸，铬挥发成氯化铬(CrO2Cl2)，这是分离铬的常用方法。 但由于高氯酸很难将最后的微量铬完全汽化，微量铬仍存在于溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)提取:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp少量的铬可以通过萃取分离出来 因为铬离子是亲水的，卤化铬不能用乙醚提取，只能用氯仿或乙酸乙酯提取。 铬与过氧化氢反应生成铬酸，0.5 ~ 5mg铬，可用乙酸乙酯在pH 1.7±0.2和0.02M的过氧化氢溶液中萃取，再用氢氧化钠溶液反萃取。 在稀硫酸溶液中，六价铬氧化二苯碳酰二肼形成可溶性红紫色络合物，用于铬的比色测定。 铁和钒的干扰可与铜铁试剂络合萃取分离。 在V2O3(C9H6ON)4中加入pH4的8-羟基喹啉也能产生钒的干扰，可用氯仿萃取分离。 铬与S-二苯基碳酰二肼形成的有色络合物可用异戊醇、氯仿、己醇或环己醇萃取。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(4)色彩层:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp色谱法以活性氧化铝为吸附剂，用氯仿-苯混合溶液洗铬。此时，其他金属保留在色谱柱上，与铬分离。 为了将铬(III)与铝、铁(III)、铀、铈、钛、镍、钴、钼、锰、铜、钍、锌、钒(V)、钨、镓、铟和铊分离，铬(III)和其他金属可以在色谱柱分离之前用8-羟基喹哪啶沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(5)离子交换:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在酸性溶液中，当含铬酸盐的溶液通过强碱性阴离子交换树脂时，铬保留在树脂上，并与其他金属阳离子分离。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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